张广鹏

摘 要：本文对烟用三乙酸甘油酯的不确定度进行了测定，分析和评定，建立了数学模型，并计算了影响测量的各个不确定度分量，掌握影响各个测定环节的重要因素，为提高三乙酸甘油酯检测结果的精准度提供一个参考。

关键词：烟用三乙酸甘油酯；气相色谱法；不确定度

中图分类号：TS41 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20180333023

1 三乙酸甘油酯酯含量的测定

1.1 材料

三乙酸甘油酯（云南省玉溪市溶剂厂有限公司）。三乙酸甘油酯标准品；Agilent 6890N气相色谱仪、Agilent7694E顶空进样器。

1.2 方法

配制标准工作溶液，吸取1mL三乙酸甘油酯标准物质于100mL容量瓶中，以无水乙醇定容，重复测定5次求峰面积平均值，单点外标进行定量。样品处理与分析，吸取1mL三乙酸甘油酯样品于100mL容量瓶中，以无水乙醇定容。不确定度评定数学模型的建立，三乙酸甘油酯测定中的不确定性主要来源于以下几个方面：试样制备、标准工作溶液配制、单点外标、重复性考察。基于此建立数学模型如下：

—三乙酸甘油酯的真实值；—三乙酸甘油酯的测量值；—试样制备引入的相对标准不确定度分量；—由于标准溶液制备引入的相对标准不确定度分量；—由于单点外标引入的相对标准不确定度分量；—对重复性引入的相对标准不确定度分量进行测量。

2 结果与讨论

2.1 试样制备引入的不确定度

a吸取样品时使用移液管（A级，1mL）引入的相对标准不确定度；1mL单标吸管引入的不确定度包含以下2个部分：吸管体积的不确定度，在20℃时容量允差为±0.007mL，按照均匀分布换算成标准偏差为0.007/=0.0041mL；校正时的温度与溶液和吸管的温度变化所引起的体积不确定度，假设差为6℃，对乙醇体积膨胀系数为6×1.10×10-3/=0.00382mL。

以上2项合成得出

b容量瓶（A级，100mL）引入的相对标准不确定度

100mL容量瓶引入的不确定度主要包括：吸管体积的不确定度，经计量检定在20℃时的容量允差为±0.10mL，按照均匀分布换算成标准偏差为0.10/=0.0577mL；溶液及吸管的温度与校正时的温度有所变化所引起的体积不确定度，假设差为5℃，对乙醇体积膨胀系数为5×1.10×10-3/=0.00318mL。

以上2项合成得出

c由于以上2项引入的不确定度，因而其合成相对标准不确定度为

2.2 标准工作溶液制备引入的不确定度

标准工作溶液制备同试样制备过程相同，故U2=5.80×10-2。

2.3 单点外标引入的不确定度

将制备的三乙酸甘油酯标准工作溶液重复测定5次，得到相应的色谱峰面积，如下表1所示。

按照均匀分布，5次测量峰面积的标准偏差

相对标准不确定度=4.96×10-3。

2.4 测量重复性引入的不确定度

在重复性条件下，对样品进行6次测定，三乙酸甘油酯的含量分别为 0.994，0.993，0.994，0.995，0.993和 0.994。相对标准偏差为

测量重复性引入的相对标准不确定度为=3.39×10-4。

2.5 合成标准不確定度

三乙酸甘油酯测定的不确定度由以上4个因素决定，因此：

3 结论

本文对烟用三乙酸甘油酯测定的不确定度进行了研究，测定的不确定性主要有4个来源，分别是试样、标准工作溶液制备引入的不确定度、单点外标引入的不确定度及测量重复性引入的不确定度，其中试样及标准工作溶液制备的不确定度对三乙酸甘油酯测定的不确定度影响最大。而该方法的重复性结果十分稳定，不确定度影响最小。试样制备及标准工作溶液制备的精准度将影响实验结果的准确性。