孔春巧

摘 要：建立ICP-OES法测定生活饮用水中Fe含量的不确定度评定方法，识别不确定度来源， 通过量化不确定度分量，计算合成不确定度和扩展不确定度，进而对结果进行表述。

关键词：ICP-OES；生活应用水；铁元素；不确定度评定

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.08.215

测量不确定度指的是：表征合理的赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数[1]。也就是说不确定度是针对检测结果的，来描述检测结果的分散程度，是可以计算出来的。

本文以电感耦合等离子体发射光谱法测定生活饮用水中Fe元素含量为例，介绍不确定度的评定基本方法，识别不确定度来源，量化不确定度分量，计算合成不确定度和扩展不确定度。

1 测量程序

依据GB/T5750.6-2006，用ICP-OES检测分析，测定生活饮用水中铁含量的数学模型为： （1）

式（1）中：C-样品中铁的含量，mg/L；C0-仪器测定铁的含量，mg/L

C1-空白溶液中铁的含量，mg/L；V-定容体积，mL

V0 —取样体积，mL；n-稀释倍数

2 实验数据

样品经过酸化，定容至50mL容量瓶中，不用经过稀释处理，直接由ICP-OES测量，由仪器直接得出溶液中的浓度，实验结果为0.045，0.039mg/L，平均值0.042mg/L。

3 测量不确定度来源

通过公式（1）可以确定，不确定度来源主要为测量结果的重复性、体积、标准物质、标准溶液等几个方面。

4 量化不确定度来源

4.1 测量重复性的相对不确定度ur（frep）

使用拟合的标准曲线对样品进行7次独立重复实验，结果如下：

1.975，1.951，1.999，2.002，1.957，1.972，1.960mg/L，平均值为1.97mg/L。

按照贝塞尔公式计算单次测量的标准偏差： 0.020

本次测量平均值的相对标准偏差为：测量重复性的标准不确定度为：

4.2 定容体积的不确定度u（V）