(南平市食品药品检验检测中心,南平 353000)

1 前言

三氯杀螨醇这个是我们平时检测农残中常见的一个，CAS号：115-32-2，中文别名：1,1-二(对氯苯基)-2,2,2-三氯乙醇； 2,2,2-三氯-1,1-双(4-氯苯基)乙醇；英文名称：Dicofol；俗称开乐散。生产方法：由工业品滴滴涕在偶氮二异丁腈的催化下氯化，氯化物再经甲酸催化水解而得。生产三氯杀螨醇的主要原料为滴滴涕原液，在生产过程中氯化工段的转化率一般为70%左右，若后续未进行提纯或提纯不彻底，则成品中就不同程度地含有滴滴涕。广谱性杀螨剂， 对成螨、 幼若螨和卵均有效。 用于防治棉花、 果树、 花卉的多种害螨。有较好的选择性， 不伤害天敌，对蜂类安全。对害螨以触杀为主， 残效期长，无内吸作用。但多年使用易产生抗性。

2 实验方法与材料

2.1 标准物质、样品

三氯杀螨醇标液浓度：1μg/mL及10μg/mL(由北京坛墨质检购买的液标三氯杀螨醇100μg/mL，用正己烷稀释得)；分析纯氢氧化钠，分析纯浓硫酸，色谱纯正己烷、茶叶样品；高纯氮气。

2.2 仪器及设备

电子天平：AL-204； 岛津气相色谱仪GC2010 plus(配ECD检测器)；气质联用仪：Agilent 7890B-5977A GCMS;

2.3 实验方法(气相部分)

2.3.1 进样口温度低于280℃

进样口温度：250℃ ；流速：1.0mL/min；程序升温：90(保持1min)，以10 ℃/min升至130 ℃，再以5 ℃/min升至230 ℃；再以40 ℃/min升至280 ℃(保持15min)；ECD检测器：300 ℃；进样量1μL；色谱柱：RTX-5(30m*0.25mm， 0.25μm)

2.3.2 进样口温度高于280℃

进样口温度：290℃ ；流速：1.0mL/min；程序升温：90(保持1min)，以10 ℃/min升至130 ℃，再以5 ℃/min升至230 ℃；再以40 ℃/min升至280 ℃(保持15min)；ECD检测器：300 ℃；进样量1μL；色谱柱：RTX-5(30m*0.25mm， 0.25μm)

2.3.3 依SN/T0348.1-2010用氢氧化钠碱解处理

气相色谱条件除进样口温度改为210℃外，其余同2.3.1

2.3.4 依GB/T5009.176-2003用浓硫酸进行处理

气相色谱条件除进样口温度改为280℃外，其余同2.3.1

2.3.5 气质法的色谱及质谱条件