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矿井气体常规组份测量结果的不确定度评定

2018-04-12

山西青年 2018年7期
关键词:组份谱仪气相

徐 鹏

(新疆维吾尔自治区煤矿矿用安全产品检验中心,新疆 乌鲁木齐 830091)

本文笔者将根据国家标准GB/T8984-2008的相关的要求,利用气相测谱仪来采集矿井中的常规气体,对于矿井气体常规组份测量结果的不确定度进行评定,从而满足煤矿井下的气体分析要求。

一、矿井气体常规组份

所谓的矿井气体是指地面空气进入矿井以后的统称,矿井气体包含占总体积78%的氮气、20.96%的氧气以及一氧化碳、二氧化碳、甲烷和氮气等气体,这些气体共同构成了煤矿中气体的成分。本文笔者将根据《气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相测谱法》的相关规定利用气相测谱仪来对矿井气体常规组份测量结果的不确定度评定,从而测定煤矿井下未知浓度的井下常规气体。

矿井内风流中的氮气主要来源于有机物质的腐朽、爆破工作和煤岩层的释放。气体中的二氧化碳相对密度比空气略大为1.53,易溶于水,容易对人体造成窒息。矿井气体中的一氧化碳为有毒的无色的、无气味、无臭的气体,能燃烧而且容易造成矿井内的爆炸。甲烷也是一种易于燃烧的气体,主要来源于一些生物的腐烂变质。地面空气进入矿井后将发生一系列的变化,其中包括氧气含量减少、有毒有害气体的增加,空气随着温度、湿度和压力的变化而发生一定的物理变化。笔者将重点谈谈矿井气体常规组份测量结果的不确定度。

二、气相测谱仪

由于气体物质具有易扩散、无定态和体积随着压力的变化而变化的特点,因此煤矿井下气体样品的收集需要我们掌握基本的气体采集的基本方法和采集的基本原则,掌握气相测谱法的基本原理和步骤,了解气相测谱仪的基本单元和结构,分析影响测试结果误差的主要因素,从而进行不确定度来源的分析。

(一)测定设备了解

我们采用的是GC4085型煤矿专用色谱仪,其主要构成包括主机、氢火焰离子化检测器FID、热导检测器、转化炉、四根专用色谱柱、四气路、四套六通阀等,通过该仪器我们可以对矿井气体常规组份测量结果的不确定度进行评定。另外我们还需要氢火焰检测器、甲烷转化炉、热导检测器以及毛细管色谱柱来进行辅助测量,从而达到测量的目的。

(二)矿井气体测定

我们在此次的测定中利用100毫升采样器来抽取多组份标准气体,然后将采样器与气相测谱仪进行连接,从而启动检测过程,我们在进样的过程中至少重复进行两次,使其相应偏差低于百分之五时再取其平均值。

(三)不确定度来源分析

标准气体浓度的不确定度的引起因素主要包含两部分,一部分是指所用的标准气体本身引起的不确定度,例如在利用100毫升采样器进行采样前没有对标准气体进行充分的清洗使其摒除一些杂质,人员进样时引起的不确定度和定量管产生的不确定度也是由于人为引起的。第二种引起标准气体不确定因素是由于标准气体样品本身引起的不确定度包括标准样品组份浓度引起的不确定度、标准样品引起的不确定度和待测样品的气峰面积引起的不确定度等。

1.标准样品本身引起的不确定度

前面我们提到标准气体本身会引起矿井气体常规组份测量结果的不确定度,这也就是说标准样品的组份浓度在很大程度上影响了标准样品的不确定度,同时这些因素在很大程度上是可以减少甚至避免的,我们可以通过在进行样品采集前对其进行2到3次的彻底清洗,使其标准样品的组份浓度达到我们实验所要求的程度。

2.进样人员引起的不确定度

由于人员进样气相色谱仪的矿井气体常规组份测量结果的不确定度的影响是比较小的,因为进样人员对标准样品和待测样品的影响是相同的,所以测量时由于同一个进样人员引起的不确定性我们基本可以忽略不计。

3.定量管引起的不确定度

通常情况下我们在气体测量中标准用品气和待测品用品气都是用的同一个定量管,所以由于定量管引起的不确定度也是可以忽略不计的。

4.色谱测定引起的不确定度

我们利用气相测谱仪通过外标法来进行矿井气体组份的测定的不确定度。由于色谱测定而引起的不确定度主要是由于标准气峰面积引入的不确定度和待测样品的气峰面积引入的不确定度两种引起的。而引起峰面积测定不确定度的主要因素是仪器的稳定性也就是测定值的分散性。为了确保不出现测谱测定产生的不确定度我们可以针对标准样品和待测样品进行两次以上的测量,从而更大程度的避免偏差的产生。

三、总结

我们在煤炭矿井的开采中要综合考虑多方面的因素,对于矿井气体常规组份测量结果的不确定度评定更要在煤炭专用的测谱测定仪下对于一氧化碳/二氧化碳/氮气和甲烷等气体的相对标准不确定度的分量,进行合成标准不确定度的评估和测量相对扩展不确定度的评估,从而更大限度的满足煤矿井下气体分析的要求,更好的为煤炭业的开采进行服务,从而推动煤炭行业的整体进步和发展。

参考文献:

[1]张林法.矿井气体常规组份测量结果的不确定度评定[J].能源技术与管理,2001(2).

[2]边鲁宁.气相色谱仪外标法测定结果的不确定度评定[J].低温与特气,2008(04).

[3]谭利娟,晁燕,刘琦,佘佳荣,黄丽.气相色谱法在煤矿气体常规组份测定的不确定度评定[J].湖南林业科技,2012(01).

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