徐未芳，高子怡，赵二劳

(忻州师范学院 化学系，山西 忻州 034000)

连翘(Forsythia suspensa)，为木犀科连翘属植物，主产于我国河北、山西、河南、陕西等地，现各地均广为栽培[1-2]。连翘以果实入药，是一种常用中药，为中国药典所收载。连翘性微寒、味苦，具有清热解毒、排脓散结、疏散风热等功效，主要用于治疗温热、斑疹、热淋涩痛及风热感冒等症[3-4]。现代药理研究表明，连翘苷是连翘的主要药理活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗菌、抗病毒、降血脂、强心利尿、解热等活性[5-7]，在医药、卫生、保健品行业有良好的应用前景。研究连翘中连翘苷的提取对于生产连翘苷类产品、提高连翘的经济价值具有重要的实际意义。目前，有关连翘中连翘苷的提取我国已有一些研究，也取得了一定成果。本文梳理概述我国连翘中连翘苷提取研究进展，指明其研究方向，为进一步研究连翘中连翘苷的提取及连翘苷的产业化生产提供参考。

1 溶剂提取工艺

溶剂提取就是根据相似相溶原理，选用对连翘苷溶解度大而对连翘中其它成分溶解度小的溶剂，尽可能多的将连翘苷溶解分离出来。目前，国内有关连翘中连翘苷溶剂提取研究较多，包括回流提取、浸提、煎煮、以及渗漉提取等。赵咏梅等[2]研究了连翘中连翘苷甲醇回流提取，结果表明，影响连翘苷提取的因素主次顺序为：提取时间>料液比>提取次数；优化的最佳提取工艺条件为：无水甲醇为提取剂，料液比(g/mL)1∶20，80℃水溶中回流提取3次，每次提取时间2h。该工艺下，连翘苷得率为1.21%。徐小雯等[8]采用遗传算法优化了连翘中连翘苷的乙醇回流提取，确定的最佳提取工艺为：59%乙醇为提取剂，料液比(g/mL)1∶10，回流时间3.0h，回流次数3次。该工艺条件下，连翘苷得率为2.071mg/g。周旭等[9]也研究了连翘中连翘苷的乙醇回流提取，确定的最佳提取工艺为：70%乙醇为提取剂，料液比(g/mL)1∶6，回流提取3次，每次1h。王娅丽等[10]研究了连翘叶中连翘苷类成分的乙醇回流提取，由正交试验优化的最佳提取工艺为：乙醇浓度为85%，料液比(g/mL)1∶10，回流时间60min，回流3次。在该工艺条件下，连翘苷得率为5.781%。刘伟霞等[11]研究了连翘叶中连翘苷的乙醇浸提，由响应面法优化的最佳工艺为：53%乙醇为提取剂，料液比(g/mL)1∶30，浸提温度74℃，浸提时间53min。该工艺下，连翘苷得率为3.09%。王杰等[12]也研究了连翘叶中连翘苷的乙醇浸提，在单因素试验的基础上，通过响应面法优化的最佳浸提工艺为：80%乙醇为浸提剂，料液比(g/mL)1∶14，浸提温度83℃，浸提时间2.0 h。此工艺下，连翘苷得率为0.3895%。李晓等[13]则研究了连翘叶中连翘苷的水浸提，考察了浸泡时间、浸提温度、浸提时间以及浸提次数等因素对连翘苷得率的影响。结果表明，影响连翘苷得率的最主要因素是浸泡时间，最佳提取工艺为：不浸泡，80℃水浸取2次，每次1.0h。此工艺条件下连翘苷得率为8.201mg/g。孔燕芳等[14]研究了连翘饮片中连翘苷的煎煮提取，由正交试验法优选的最佳提取工艺为：加8倍量水，煎煮3次，每次2.0h。溶剂提取连翘苷工艺简单、成本低，适于工业化生产，但因提取时间长，所提连翘苷中杂质多，提取率不高等，在一定程度上限制了其的工业应用。

2 超声辅助提取工艺

超声辅助提取就是利用超声波强烈的空化、搅拌等效应，破坏植物细胞壁，减少传质阻力，使有效成分迅速溶出。目前，国内有关连翘中连翘苷超声辅助提取的研究较多，涉及连翘果实、叶和花中连翘苷的提取。卢静华等[1]研究了连翘中连翘苷超声辅助提取，采用L9(34)正交试验优选的最佳工艺条件为：水为提取剂，料液比(g/mL)1∶10，超声功率100W，超声提取3次，每次30min。此条件下，连翘苷提取率为0.28%。纪丽丽[15]研究了连翘叶中连翘苷的超声辅助提取，通过正交试验法优化的最佳工艺条件为：80%乙醇为提取剂，料液比(g/mL)1∶10，超声功率250W，提取温度60℃，超声时间8min。该工艺下，连翘苷得率为0.3112%。高首勤等[5]研究了连翘花中连翘苷超声辅助提取，确定的最佳工艺条件为：70%甲醇为提取剂，料液比(g/mL)1∶25，超声功率800W，超声时间40min。该工艺下连翘苷提取率为4.822 mg/g。郭伟良等[7]研究了连翘壳中连翘苷超声辅助提取，在单因素实验基础上，由Box-behnken中心组合设计原理优化的最佳工艺条件为：以纯甲醇为提取剂，料液比(g/mL)1∶12，超声功率416W，超声时间27min。该工艺下，连翘苷得率为0.080%。张晓虎等[16]研究比较了连翘中连翘苷的超声辅助甲醇和乙醇提取，通过正交试验优化的超声辅助甲醇最佳工艺为：70%甲醇为提取剂，料液比(g/mL)1∶10，超声功率80W，超声时间70min，连翘苷得率为2.674 mg/g。超声辅助乙醇最佳工艺为：70%乙醇为提取剂，料液比(g/mL) 1∶10，超声功率100W，超声时间60min，连翘苷得率为2.526 mg/g。超声辅助提取连翘苷操作简便、提取时间短，节能高效，受到较多关注，但因存在超声污染环境，设备放大研发滞后等问题，目前仅在实验室研究。

3 微波辅助提取工艺

微波辅助提取是利用物质吸收微波能的能力不同，物质被选择性加热，使物质细胞内瞬间产生高温、高压，导致细胞壁破裂，减少了传质阻力，有效成分快速溶出。谢静等[17]研究了连翘中连翘苷微波辅助提取，通过均匀设计实验法对工艺参数进行优化，并进行了中试放大研究。得出最佳提取工艺条件为：60%乙醇为提取剂，料液比(g/mL)1∶5，先将药材浸泡30min，后在680W微波功率下提取40min。此工艺条件下，连翘苷得率为0.4994mg/g。中试结果与小试水平接近，表明该工艺稳定，具有产业化应用前景。胡英婕[19]研究了连翘叶中连翘苷的微波辅助提取，采用正交设计试验优化的最佳提取工艺为：75%乙醇为提取剂，料液比(g/mL)1∶10，微波功率300W，提取时间120s，提取次数3次。该工艺下，连翘苷提取率为0.52%。王杰等[19]也研究连翘叶中连翘苷的微波辅助提取，在单因素实验的基础上，由响应面法优化的最佳提取工艺条件为：体积分数80%乙醇为提取剂，料液比(g/mL)1∶8，微波功率400W，提取温度90℃，提取时间5min。在此工艺条件下连翘苷得率为0.2904%。微波辅助提取连翘中连翘苷具有工艺简单，节省溶剂，快速高效等特点。但因适于产业化生产的微波设备研发相对滞后，现仅为实验室研究。

4 其他提取工艺

冯素香等[3]研究了连翘中连翘苷的闪式提取，通过正交设计试验优化的最佳工艺为：70%乙醇为提取剂，料液比(g/mL)1∶10，电压120V，闪式提取1min，提取2次。该工艺下，提取物中连翘苷含量为4.50mg/g，而回流提取连翘苷为4.06mg/g。黄良永等[20]研究了连翘中连翘苷的半仿生提取，采用均匀设计法优化得到的最佳工艺条件为：用不同pH的水加热回流提取3次，3次用水量分别为药材量的15、10和10倍，用水的pH分别为2.0 、7.0和10.0，时间分别为1.0、0.5和0.5h。孙建瑞等[21]研究了连翘叶中连翘苷的大孔吸附树脂分离纯化，确定的最佳工艺条件为：AB-8大孔吸附树脂为吸附剂，树脂与药材比(g/g)为1∶1.5，上样流速2.0BV/h，洗脱流速3BV/h，先用8BV的水洗，后依次用6BV的30%乙醇和6BV的50%乙醇洗脱。该工艺下，连翘苷纯度可达95以上。综上，国内已有一些采用现代提取技术提取连翘中连翘苷的研究，但还很有限，需继续深入研究。

5 展望

从连翘中提取连翘苷应用于医药、卫生、保健品行业，既可有效提高连翘科技附加值，又符合人们绿色保健、健康生活需求，目前我国对连翘中连翘苷的提取已进行了一定研究，取得了一些成果，但总体而言，研究还不够系统，为连翘苷的产业化生产和应用提供的实验依据和理论依据还很有限。基于此，今后研究的方向是：尝试几种提取技术协同应用，或借鉴其它天然产物中活性成分现代提取工艺技术，以创新连翘中连翘苷的提取工艺技术，提高连翘苷提取效率。大力开展连翘苷的构效关系研究，为连翘苷产业化生产和应用提供理论和技术支持。