赵 丹，吴夏怡

（上海市松江区环境监测站，上海 201613）

1 离子色谱仪测定水中阴离子的稳定性与精密度试验

1.1 试验器材

试验前，要准备好相关器材。该试验所需要的器材主要是离子色谱仪。离子色谱仪是由众多器材组合而成的，主要包括高压泵、EGC-ШKOH淋洗液、数据处理系统、AS-DV自动进样器、DS6可加热电导池、AG19分离柱、Chromeleon6.8控制面板、CR-ATC阴离子在线补货柱、柱加热器以及ASRS300-4Smm控制器[1]。

1.2 试验试剂的准备

在这项试验中，所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水均为电导率小于0.5 μs/cm的二次去离子水，并经过0.45 μm微孔滤膜过滤。配制阴离子标准溶液，包括F-、CL-、SO42-、NO3-这四种溶液，将配制好的混合标准溶液装在20 mL的瓶子内。

1.3 离子色谱仪进行试验的环境条件

首先，进行试验的淋洗液保护气为高纯氮气，它的纯度最好保持在99.99%。再生液流速，根据淋洗液流速来确定，使背景电导达到最小值。进样的体积要保持在25 μL，泵的压力在13 576 kPa。柱加热器的温度要保持在30℃，检测器数据的速率为5 Hz，池子里面的温度要保持在35℃，需要50 mA的电流，试验应在以上条件下开展[2]。

2 离子色谱仪测定水中阴离子的稳定性与精密度试验的结果分析

2.1 标准曲线线性试验分析

根据试验得出四种阴离子标准曲线线性关系，如表1所示。

表1 四种阴离子标准曲线线性关系

从表1可以看出，这四种阴离子的数据点都为11个，判定系数在99%以上，所以检验的结果是合格的。进行F-曲线稳定性、准确性测定，测定结果如图1所示。

图1 F-标准曲线

由图1可知，标准曲线的线性关系良好，截距检验的结果属于合格的范畴。所以，根据上面的试验可知，水质检测工作质控的要求能够利用标准曲线进行检验，并且标准曲线还能够检测水样。

2.2 稳定性试验

检测仪器的主要指标就是稳定性，稳定性的检测工作能够影响试验的结果。针对几种阴离子稳定性进行试验，试验结果如表2所示。

根据表2可知，从这几种阴离子保留时间的平均值和相对偏差来看，它的分辨率和重现性都很高，所以，在试验分析的过程中离子色谱仪的稳定性较好。

2.3 准确性和精密度试验

2.3.1 检测样品

试验结果的准确性能够根据测定的加标回收率进行测定，选取一定的水质样品，利用离子色谱法和化学分析法进行试验，将试验结果进行对比。另外，要利用进样测定法测定离子浓度，加标回收率运用标准加入法进行测定，试验结果如表3所示。

由表3可知，两种方式的试验结果偏差较小，所以两种试验结果的差异性较小，四种阴离子的加标回收率在99%以上，符合水质标准，这就能够证明离子色谱仪的准确度和精密度都较高。

2.3.2 测定统一的样品

测定统一样品，旨在对离子色谱仪的准确度和精密度进行进一步的测定。人们应选取统一的样品进行测定，并测定四种阴离子的标准值，结果如表4所示。

表2 阴离子色谱法保留时间测定

表3 四种阴离子离子色谱法和化学分析法结果对比

表4 统一样品离子色谱法测定值

由表4可知，统一样品的测定值都处于标准值的范围内，四种阴离子的标准偏差都比较小，所以试验再一次证明了离子色谱法的准确度和精确度比较高[3]。

3 结语

离子色谱仪在水中阴离子的稳定性与精密度研究与测定试验中发挥着重要的作用，利用离子色谱法进行试验，结果稳定性较好，同时准确度和精密度也较高。在操作的过程中，离子色谱法具有方便快捷、能够实现自动化以及测定产生的污染较少的优点。所以，要加强对离子色谱法的研究与应用，为水中阴离子稳定性和精密度的测定试验提供技术支撑，进而为提升监测数据的准确可靠性打下坚实的基础。

1 李建元.碧螺春茶叶中无机阴离子的离子色谱测定法[J].职业与健康，2011，27（7）：762-763.

2 赵培培，赵培阳.戴安ICS-2100离子色谱仪在油田地下水监测中的应用[J].中国化工贸易，2013，（5）：230.

3 闫春辉，徐凌云，钱文虎，等.离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中的阴、阳离子[J].理化检验（化学分册），2015，51（2）：211-214.