浅谈煤质分析与化验中煤的全水分测定

2018-03-28李海青

山西化工 2018年2期

李海青

(潞安矿业集团王庄矿煤质科，山西长治 046000)

引言

煤的全水分测定是煤质分析与化验工作重要的一项，煤的全水分含量是评价煤质优劣的重要指标之一。所谓的煤的全水分测定指的是煤炭样本里所包含的内在和外在的水分含量的总和。无论是烟煤还是无烟煤，在投入使用之前都需要进行煤质分析和化验中煤的全水分测定工作。

1 煤质分析与化验工作中煤的全水分测定需要注意的问题

1.1 煤炭样本的采集

在采集煤炭样本的时候，一定要注意，其所采集的煤样颗粒不需要太细。采集过程的操作要迅速，可以选择使用密封式的破碎机来采集煤样。若使用的煤样的颗粒过细的话，可能会加速煤样中水分的蒸发，进而导致测定的结果存在误差。因此在煤样较细的时候，需要我们采用一定的防范措施，来防止水分的蒸发。在此种情况下，我们可以选择使用密封式的破碎机来进行采样，或是选择使用两步法来进行煤的全水分的测定，确保煤的全水分测定结果的严密性和科学性。

1.2 工作流程的规范

煤的全水分测定作为煤质分析和化验工作中一项最为基础性的工作，需要我们给予充分的重视，去加强对煤的全水分测定工作的整个流程管控，对煤炭的测定流程进一步的规范和明确，以便确保煤质分析与化验中煤的全水分测定的工作能够按照既定的方向进行下去，圆满的完成煤炭全水分的测定工作。

1.3 及时发现测定过程中的问题，并加以纠正

在进行现煤质分析和化验工作中的煤的全水分测定的时候，需要工作人员严肃认真的对待，对于过程中可能出现的问题有一个提前的预测，并在工作的过程中对可能出现的问题加以重视，对于出现的问题要及时的进行纠正和调整。在进行测定的时候，一定要保证煤炭样本里面的水分没有因为蒸发而减少，也没有吸收空气中过多的水分，确保水分的含量是恒定的。因此在进行全水分测定的过程中，一定要确保密封性。

1.4 采用多种技术手段，确保测定结果的准确性

煤质分析和化验工作中煤的全水分测定需要测定者着眼全局，从整体的利益出发，采用多方面的技术知识手段，进行煤炭全水分的测定。确保技术手段的科学性，以及操作流程的规范性，使得煤质分析和化验工作中煤的全水分测定结果的准确性。

1.5 对煤质分析和化验工作中煤的全水分测定煤样的保存

在进行煤质分析和化验工作中煤的全水分测定工作的时候，对于煤样的保存也是极为重要的一环。在进行煤样的观察和临时性的存放的时候，需要将被测定的煤样存在密封性较好的密闭容器之中，并将其放在阴凉的环境下。

2 煤的全水分测定日常使用的测定方法

2.1 共沸点蒸馏法

共沸点蒸馏法指的是蒸馏中破坏共沸组成进行蒸馏或分馏的一系列技术手段，利用两种有机溶剂形成共沸物进行蒸馏的方法。如水能与三氯乙烯、四氯化碳、氯仿、异戊醇、环己烷、苯形成低沸点共沸物，用蒸馏法蒸出共沸物。由于水与有机溶剂互不相溶，水层易于从有机溶剂中分出。可用于样品中的水分测定，根据蒸出水的体积来计算样品中含有的水量。

具体到对煤的全水分测定工作中，首先需要将煤炭样品放在二甲苯或甲苯试液当中，并对其进行加热蒸馏处理，当温度升高到一定的程度后，煤炭样品中所含的水分就会随着二甲苯或是甲苯的蒸汽一块出来，然后对蒸发出来的蒸汽进行冷却处理。当蒸汽化成液体之后，水分自然就会从甲苯或二甲苯试剂中分出来，然后就可以使用带刻度的容器测定出水分的体积，进而测算出煤炭样品中所含的水分的量，然后经过一系列的换算便可以得出煤炭中的全水分含量的总数值。

2.2 加热干燥法

和共沸蒸馏法相比，加热干燥法要相对简单，无论是操作流程还是仪器的使用都要简便。但是使用这种方法有一个致命的缺陷，就是容易因煤炭样品自身的氧化而导致全水分含量测定的结果数值与真实值相比偏低[1]。

加热干燥法中最为经常被大家用到的方法有两种，分别是干燥失重法和直接重量法。干燥失重法就是将所要测定的煤炭样品放在密闭的容器中，并加热到105 ℃～110 ℃，将煤炭样品中的水分蒸出，之后使用含有吸水剂的吸引管将蒸出的水分吸收，然后用吸管洗水后的重量减去吸水前的重量，即可得出煤样中的水分，但是一定要保证煤样中的水分全部都被蒸发出来了。直接重量法的测定方法基本上和干燥失重法是一样的，不同的是，在直接重量法中需要在加热的密闭容器中放入干燥的氮气。

3 全水分测定的影响因素

煤质全水分测定的影响因素是多方面的，主要包括灰中固定硫的多少、黄铁矿氧化程度以及碳酸盐分解程度等。所以为了保证全水分测定结果的准确性和科学性，需要采用多种方式来加以控制。在测定过程中我们一定要保证足够的灼烧时间和灼烧温度，一般温度都需要>800 ℃，只有如此，才能够确保方解石(即碳酸盐)的分解完全，黄铁矿氧化完全。另外，要避免煤炭样品局部受热，要保证煤炭样品的均匀受热，以防止煤样底部产生的二氧化硫被煤炭样品的上部碳酸盐所分解产生的的氧化钙固定[2]。

4 煤质分析和化验工作中煤的全水分测定的测算方法

4.1 全水分计算法

在煤炭的全水分含量的测算工作当中，需要使用到仪器包括以下几种：工业天平(感量为0.1 g)、分析天平(感量为0.001 g)、磨砂口的玻璃称量瓶、干燥器(内置变色硅胶或无水氯化钙)、干燥箱(温度可调到105 ℃～110 ℃的范围)。

先称量煤炭样品250 g，同时要保证煤炭样品颗粒的颗粒度要<13 mm。将这些煤炭样品均匀的平摊在一个浅的敞口容器中，然后放入已经预热到105 ℃～110 ℃的干燥箱中，并且干燥箱已经预先经过了鼓风处理。样品放入后，继续在加热的条件下进行鼓风处理约1 h。到时间后，将样品取出，进行称量，计算出样品中的水分的损失量[3]。

煤炭的全水分一般用Mt来表示，煤炭样本的空气于燥水分用Mad来表示，煤炭的外水分用Mf来表示，则全水分的Mt计算公式见式(1)：

(1)

4.2 试验法

在试验法测算工作中，需要使用到的仪器包括以下几种：工业天平(感量为0.1 g)、分析天平(感量为0.001 g)、磨砂口的玻璃称量瓶、干燥器(内置变色硅胶或无水氯化钙)、干燥箱(温度可调到105 ℃～110 ℃的范围)。

先将称量瓶进行预干燥处理，并称量干燥过的称量瓶重量。然后使用称量瓶称取10 g～12 g的煤样，煤样颗粒的颗粒度要<6 mm，然后置于干燥箱中进行加热处理(注意称量瓶是敞口的)。加热后在空气中冷却1 min左右，然后称量。然后继续加热称量直到后一次称量的数值和前一次称量的数值之间的差<0.01 g时就停止称量[4]。若是最后一次称量的数值略大于前一次，应以前一次的称量数值为准。