陈珍娥,马 超

(1.遵义师范学院 化学化工学院 黔北特色资源应用研究实验室，贵州 遵义 563002；2.湖南辰州矿业有限责任公司，湖南 怀化 419607)

硅、铁、钙是锑冶炼炉渣的主要元素，其含量变化影响有价金属回收率，生产中需根据渣中硅、铁、钙的组成调整控制工艺，以保证产品质量。对硅、铁、钙的测定，常用方法有电感耦合等离子体发射光谱法[1-4]、X射线荧光光谱法[5-10]和化学分析法[11-14]。电感耦合等离子体发射光谱法仪器价格昂贵、运行成本高。X射线荧光光谱法常用粉末压片法[5-6,9]和玻璃熔片法[7-8,10]制备样品：压片法存在粒度效应，影响待测元素波长，从而影响结果的准确性；熔片法操作比较繁杂，速度慢。常规化学分析法通常用酸溶或碱溶样品后，采用重量法、容量法等分别测定硅、铁、钙，步骤复杂，测定周期长、效率低，不适于大批量快速测定。分光光度法设备成本低、操作简单，被普遍采用，但一般情况下，受仪器线性范围、稳定性等条件制约，对于高含量组分的测定常存在较大误差，结果不够准确。为此，利用多元素快速分析仪线性范围良好、抗干扰能力及稳定性较强、能多元素同时测定的特点，在化学分析基础上从样品质量、熔样温度和时间、各元素干扰排除等方面进行试验，建立锑冶炼炉渣中硅、铁、钙的快速分析方法具有重要意义。

1 试验部分

1.1 仪器设备

新型多元素快速分析仪(配显色组瓶)：湘潭中星仪器有限公司生产。因只测定锑冶炼炉渣中硅、铁、钙3种元素，故仪器根据需要定制，由6通道自动精确加液系统、3元素同步测量系统、自动数据处理系统组成。……