文/高丽 赵素丽

采用Trace 1310气相色谱仪测定工业用异戊烯中含氧化合物结果良好// 采用Trace 1310气相色谱仪，配合AS 1310自动进样器，参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定（气相色谱法）》，测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%（质量分数）的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物，以外标法计算各组分的含量。

高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体，主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇，也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。以碳五分离装置的抽余碳五馏分为原料，碳五馏分中的粗异戊烯与甲醇进行醚化制取甲基叔戊基醚（TAME）后再分解为高纯度异戊烯是制备异戊烯的主要方法。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇、二甲醚、TAME等含氧化合物杂质，这类杂质对产品质量影响很大，因此在生产过程中要控制它们的含量。

实验部分

试剂与材料

载气

氦气：纯度≥99.999（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。

表1 色谱柱及典型操作条件。

图1 CP-Lowox色谱柱上的典型标准试样色谱图。

图2 甲基叔戊基醚（TAME）分析校正曲线。

图3 甲醇（CH3OH）分析校正曲线。

辅助气

氢气：纯度≥99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化；

空气：经硅胶及5A分子筛干燥，净化。

标准试剂

甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇：供配制标样用，纯度应不低于99.0%（质量分数）；

正戊烷：用作配制标样的溶剂，纯度不低于99.5%（质量分数）。

仪器及实验条件

配置氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。最低测定浓度下的含氧化合物所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。……