粉末压片法—X 射线荧光光谱线性扫描在玻璃全分析中的应用

2018-02-18李曼韩蔚陈慧娟郭中宝

中国建材科技 2018年5期

李曼韩蔚陈慧娟郭中宝

（中国建材检验认证集团股份有限公司，北京 100024）

随着科技的不断进步，玻璃材料以其良好的物理化学性能在各个领域内得到广泛的应用，从日常生活、工农业生产到尖端科学技术，都与玻璃陶瓷有着密切的关系。玻璃类产品是可设计材料，通过调整其中的化学成份及含量可以改变其物理化学性能，使其具有特殊的性能以适应不同的用途，因此，准确测定玻璃材料中各组分含量对工艺配方的制订及材料性能的设计有着重要的意义[1]，但是玻璃材料的化学成分非常复杂，通常是由多种元素的氧化物组成，含量高低各有不同，有些含有F、La、Ba、Zr 等不常见的化学元素。

目前，玻璃的全分析一般采用常规的分析方法包括重量法、容量法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。常规分析方法定量准确，但测定步骤繁琐、耗时,特别是对于一些未知的、成分复杂的玻璃样品由于不清楚其中含有哪些化学元素，每种元素含量的高低，而导致同一个样品测同一元素可能需要进行多个前处理过程。因为常规的分析方法是根据成分含量的高低以及含有元素的不同而采用不同的检测方式。

X 射线荧光光谱分析有其独到的特点，该法属于无损分析，制样简单、分析速度快、可以同时对材料中的多种组分进行快速准确地测定[2-4]，所以该法正逐渐被人们应用在各种材料的检测领域[5-7]，但是从理论上来说无论是采用熔融制片—数学校正的方法还是粉末压片-数学的校正方法，都需要使用与样品基体相近的统一的标准样品，才能得到准确的结果，对于一些未知的成分复杂的玻璃样品很难找到合适的标准样品，定量的结果往往是不准确的。

本文将粉末压片-X 射线荧光光谱线性（EZ）扫描应用到了玻璃样品的全分析中，让X 射线荧光光谱分析的快速性和常规化学分析的准确性结合起来，通过EZ 的扫描结果可得到样品中含有的除了Li、B 两种元素外所有可能含有的化学成分结果，以及大致的含量范围，从而根据含有元素的种类及元素含量的高低制定相应的常规分析方案，避免了重复制备样品，保证结果准确的同时，提高了检测效率。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

理学ZSX Primus Ⅱ型X 射线荧光光谱仪；4.0KW 端窗铑靶X 射线光管；ZHY-401A 型压样机。

硼酸（分析纯）

1.2 仪器的测量条件

铑靶X射线光管；氩-甲烷混合器流量：30ml/min；

其他条件见表1。

1.3 试验方法

1.3.1 样品制备

将经过玛瑙研钵研磨（样品粒度小于0.080mm），并于105℃烘干的试样放入模具内，用硼酸粉末镶边垫底，在12.5MPa 压力下，保压30s，压制成直径为40mm 的圆片，待测。

1.3.2 E-Z 线性扫描

将制备好的样片按照编号和设定的顺序放入荧光仪器中，按照设置的仪器测量条件，进行半定量的E-Z 线性扫描，对未知样品得出相应的分析结果。

2 结果与讨论

2.1 粉末压片法对EZ 扫描结果的影响

粉末压片法只须在常温下即可完成，且该制样方法简便、快速、成本低[8]，本文采用硼酸镶边衬底压片方法、制得的样品结实且表面平整，适于E-Z 扫描分析。经多次实验发现，只要保持压片表明清洁不受污染，加入的样品量及镶边衬底用的硼酸量多少对E-Z 线性扫描的分析结果影响不大。

2.2 EZ 扫描结果与常规分析方法的比较

玻璃的化学成分非常复杂，通常是由多种元素的氧化物组成，对于一个未知的玻璃样品进行全分析检测，可以按照以下步骤进行：

1）采用粉末压片法-EZ 扫描，除了Li 和B 元素外，可获得的EZ扫描数据包含从9F 到92U 所有其他可能含有的元素，且含量范围覆盖常量、微量、甚至是痕量。

2）根据EZ 扫描数据，确定样品中含有元素的种类，并准备不同的元素标准溶液。

3）根据EZ 扫描数据，确定样品中含有元素含量的高低，并且根据元素含量的高低配制相应含量范围的标准溶液，同时根据含量的不同可以有不同的定容体积，如样品中MgO、P2O5、Fe2O3等含量较低的时候可以将制备的溶液定容至50mL 后采用ICPAES 进行检测，而样品中Al2O3、Na2O、K2O 等含量较高的时候可以将制备的溶液定容至200mL 后采用ICP-AES进行检测，从而提高结果的准确性。

表1 仪器测量条件

表2 X 射线荧光光谱线性（EZ）扫描方法与常规化学分析方法结果比对

本文选取了三个玻璃样品，将X 射线荧光光谱线性（EZ）扫描方法与常规化学分析方法结果进行比对，见表2，通过比对的数据可以看出，样品中除了Li 和B 元素外，EZ 扫描方法得到的元素种类及元素含量的范围与常规化学分析方法测得的数据一致，将粉末压片-X 射线荧光光谱线性（EZ）扫描应用到了玻璃样品的全分析中，有效的减少了分析时间，提高了检测效率。