车 东， 刘成雁， 王志嘉， 李 红， 由 健， 杨 韬

(辽宁省分析科学研究院， 辽宁 沈阳 110015)

0 引 言

朱砂为硫化物类矿物辰砂族辰砂， 主含硫化汞[1]. 其性微寒、 味甘、 有毒， 具有清心镇惊、 安神解毒之功能， 主治心烦失眠、 惊悸癫狂、 目昏、 疮疡肿. 朱砂入药历史悠久， 功效奇特， 含有朱砂的药方、 成药很多[2]， 因此人们对朱砂的用药安全及其质量十分关注. 我院常年对辽宁省内数十家中医药企业原料质量进行检测， 药用朱砂中常见的杂质为二氧化硅. 本文采用X射线衍射(X-ray diffraction XRD)全谱拟合法对矿物药朱砂中硫化汞和二氧化硅的含量进行检测.

全谱结构优化拟合(Rietveld)法是20世纪80年代发展起来的方法， 最开始的目的是研究材料及物质的晶体结构， 很快就应用于物相的定量分析研究. 但该方法对使用者的结晶学和所分析对象的基础理论要求较高. 清华大学材料中心建立了不涉及结构全谱拟合法[3]， 方便使用者对物质材料进行定量分析. 本文采用其中的PDF2组合全谱拟合定量分析法计算朱砂中硫化汞和二氧化硅的含量， 以期基于XRD技术建立一套药用朱砂的快速评价方法， 为矿物药的质量控制提供借鉴.

1 实验过程

1.1 样品制备

药用朱砂原料购于沈阳同仁堂， 产地贵州. 依据药典[1]含量测定方法， 取朱砂0.3 g， 精密称定， 置锥形瓶中， 加硫酸与硝酸钾1.5 g， 加热使其溶解， 放冷， 加水50 mL， 并加1%髙锰酸钾溶液至显粉红色， 再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后， 加硫酸铁铵指示液2 mL， 用硫氰酸铵滴定液(0.1 mol/dm3)滴定……