QuEChERS萃取结合GC-ECD测定甜玉米中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留
2018-01-22符靖雯林玉婵黄梅花江诗韵陈孟君
符靖雯,林玉婵,黄梅花,江诗韵,陈孟君
(惠州市农产品质量安全监督检测中心,惠州516008)
甜玉米作为新型果蔬、高档营养食品,因其优质可口、风味独特、健康时尚,深受广大消费者青睐。但甜玉米每年因病、虫、草害造成的直接损失约占总产量的50%,使用农药可挽回上述损失中的30%。目前,常用的农药主要是高效、低毒、杀虫广谱的拟除虫菊酯类农药,但是由于农民对农药的使用缺乏科学指导,往往施药间隔期不足就开始采摘,例行监测中农药残留仍时有检出[1]。因此,有效地测定和控制甜玉米中农药残留量,不仅关系到人民群众的身体健康,而且对增加食品出口、提高农民收入以及农业的可持续发展都有着极其重要的意义。
目前国内对农药残留的测定,多采用液相色谱法(LC)[2-4]、气相色谱法(GC)[5-13]、气相色谱-质谱法 (GC-MS)[14-15]、高 效 液 相 色 谱-串 联 质 谱 法(HPLC-MS/MS)[16-17]、气相色谱-串联质谱法(GCMS/MS)[18-19]。但对于蔬菜和水果中有机氯和拟除虫菊酯类农药,气相色谱-电子捕获检测器(GCECD)[20-21]仍然是主流检测仪器。实验室也一直沿用 NY/T 761 - 2008[22]、GB/T 5009.146 -2008[23]、GB/T 19648-2006[24]作为检测依据。但这些方法步骤繁琐,耗时长,消耗试剂量大,不适合大批量样品的检测。本工作通过优化QuEChERS前处理方法,建立了气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定甜玉米中12种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
GC 2010Plus-ECD型气相色谱-电子捕获检测器;MS 3型涡旋振荡器;TDZ5-WS型多管架自动平衡离心机;BS 224S型电子天平;QuEChERS净化管:含25mg N-丙基乙二胺(PSA)、150mg无水硫酸镁。
混合标准储备溶液:分别移取1.000g·L-1的各农药标准品0.10mL,混匀,用正己烷溶解并定容至10mL,配制成10.0mg·L-1的混合标准储备溶液,于4℃冰箱中保存,可使用1个月。……
