环境监测能力验证/实验室间比对不满意结果常见原因分析

2018-01-21王淑贤

中国资源综合利用 2017年12期

胡婷，王淑贤

（1.上海申丰地质新技术应用研究所有限公司，上海 201702；2.江苏省丰县环境保护监测站，江苏丰县 221700）

能力验证/实验室间比对是判断和监控社会环境监测机构能力的有效手段，是通过外部措施对社会环境监测机构内部质量控制的补充，同时可提高客户及监管部门的信任度[1]。现回顾上海申丰地质新技术应用研究所有限公司2014-2016年能力验证/实验室间比对活动情况，对不满意或可疑的结果原因进行分析。

1 2014-2016年能力验证/实验室间比对活动

2014-2016年，上海申丰地质新技术应用研究所有限公司共参加能力验证/实验室间比对活动36次，涉及参数54项，涉及环境空气和废气、生活饮用水、水和废水、土壤领域。具体参加情况如表1所示，不满意结果所涉及的参数如表2所示。

表1 2014-2016年参加的能力验证/实验室间比对统计

表2 2014-2016年能力验证/实验室间比对不满意结果

2 不满意结果原因分析

实验室检测结果的准确性和可靠性受到诸多因素的影响，如人员、仪器设备、试剂和耗材、检测方法、设施和环境条件及被测样品本身的质量和处置。

2.1 检测人员的技术能力

检测人员的技术能力包括其必备的知识、专业技能和行为，需能与其担任的工作内容相匹配，监测机构应确保检测人员的能力并对其技能进行资格确认。只有充分认识质量控制的重要性，不断进行培训和学习，熟练且全面地掌握实验分析过程的关键环节，检测人员才能出色地完成能力验证/实验室间比对活动。在测定水中硝酸盐氮时，检测人员对样品的稀释倍数选择及平行样结果的测定理解不深刻，导致偶然误差的增大，造成结果不满意。检测人员在参加培训后补测，结果为满意。

2.2 仪器设备的运行状态

仪器设备的正常运行状态是保障检测工作正常、顺利进行的基础，同时也是决定检测结果准确性的重要条件之一[2]。检测人员应经常对仪器进行维护和测试，以保证仪器工作在最佳状态，保持其良好的性能及精度，且对其关键部位或性能进行进一步的检查，不能流于形式。在测定空气中一氧化碳含量时，虽查看了一氧化碳检测仪器的维护记录，但过滤剂长期未予更换或经处理，导致催化效率降低，检测结果不满意。仪器维护后参加补测，结果为满意。

2.3 纯水系统的选用级别

水环境作为实验室的最基本环境，其地位非常重要，水质往往决定检测结果的真实性和可重复性，因此检测过程需要选择合适级别的实验室用水，关注目标化合物的含量。在测定水中氯酸盐时，结果出现不满意，经调查，笔者发现稀释用水为三级水，使得标线上空白点的吸光度偏大，且在低浓度区域内误差明显，使得测得结果偏高。在明确氯酸盐实验用水必须为一级水后，参加补测，结果为满意。

2.4 试验条件的最佳选择

原子吸收法测定样品时，选择不同的试验条件对分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速均有影响。因此，最佳实验条件的选择是个重要的问题，可通过控制变量法获得。在测定水中铅时，由于检测条件选用有误，测得的吸光度整体偏低，斜率偏小，导致高低双浓度样品的结果差值变大，通过试验调整不同变量，笔者得出了最佳试验条件（燃气流量为1.1 L/min，燃气高度为7.00 mm）。补测后结果满意。

2.5 样品前处理的彻底性

环境监测的样品由于其污染因子复杂、浓度低、存在状态多样等特点，对方法的灵敏度、检出限提出了很高的要求。人们往往都需要对环境样品进行分离、富集等预处理，才能满足检测要求[3]。据不完全统计，前处理在化学分析过程占的时间在60%左右，也是误差来源主要因素之一。实验室应根据检测能力配备符合检测要求的前处理设备，并充分考虑时间的重要性，不能人为地缩短前处理时间。在测定土壤中钾的含量时，实验室的电热板无法渐进升温、加热不均匀，人为地缩短前处理时间，导致消解不完全。购置新电热板，保持前处理条件（初始消解温度100℃，保持4 h，然后升温至140℃，最后升温至200℃至消解完全，约4～5 h），严格按照作业指导书进行，参加补测后，结果满意。