刘恭涛，刘志桥，杨 平，毛卫民

(北京科技大学 材料科学与工程学院，北京 100083)

取向硅钢是一种利用二次再结晶原理制备的软磁材料，其优异的磁性能来源于成品组织中锋锐的Goss织构。合理的控制和利用第二相析出物作为抑制剂诱发二次再结晶从而获得锋锐的Goss织构是制备取向硅钢的关键技术[1-2]。早期工业生产Hi-B钢时为了获得足够强的抑制能力，一般将铸坯加热到1380℃以上以使抑制剂完全固溶，在接下来的热轧和常化阶段充分以细小弥散的形态析出并在最终高温退火阶段诱导二次再结晶发生。但高温板坯加热往往会导致能耗过高、成材率降低、表面缺陷增多、设备负荷大等一系列生产技术难题[3]，因此，降低板坯加热温度，在二次再结晶开始之前通过渗氮来“获得抑制剂”代表了取向硅钢的最先进发展方向[4]。在国外，新日铁最早利用低温渗氮法制备高磁感取向硅钢，极大地降低了生产成本，但由于商业机密等原因，关于渗氮型取向硅钢的基本原理仍不够清楚。

区别于高温板坯加热Hi-B取向硅钢，低温渗氮钢板坯加热温度约为1150℃，第二相元素没有完全固溶，热轧及常化后析出的初始抑制剂较少，初次再结晶晶粒平均直径往往大于高温Hi-B钢[5]，同时出现了{411}〈148〉特征织构组分[6]。关于初次再结晶晶粒尺寸对低温渗氮钢磁性能的影响已经有很多研究，Ushigami等的研究表明低温渗氮钢中控制初次晶粒尺寸在20～25μm之间时，成品磁性能较好[7]。Kim等的研究同样表明低温渗氮钢的初次晶粒尺寸大于20μm时磁感值较高[8]。但初次晶粒尺寸过小或过大对成品磁性和二次再结晶行为的影响仍不够清楚，此外，低温渗氮钢中特有的{411}〈148〉初次再结晶织构是否对二次晶粒的异常长大行为存在影响也有待进一步的研究。因此，本工作研究了低温渗氮钢的初次再结晶晶粒尺寸对二次再结晶行为的影响规律和初次晶粒过大情况下渗氮量对最终磁性能的影响。同时，以二次再结晶中断退火试样中与二次晶粒相邻的初次晶粒为研究对象，分析低温渗氮钢中的{411}〈148〉特征织构对Goss和黄铜取向二次晶粒异常长大行为的影响。

1 实验材料与方法

实验材料为低温板坯加热取向硅钢热轧板，化学成分(质量分数，下同)为0.052%C，3.12%Si，0.091%Mn，0.0072%S，0.028%Als，0.0086%N，0.052%Sn及余量Fe。热轧板经950℃ 2min常化后，一次冷轧至0.23mm，830℃ 10min脱碳退火完成初次再结晶。对以上初次再结晶样品分别渗氮30，60，90s后，涂覆以MgO为主要成分的隔离剂并烘干，在氮氢混合气氛下慢速升温高温退火。另一组低温渗氮取向硅钢试样控制脱碳退火以获得不同的晶粒尺寸，分别编号为S1至S4，经渗氮获得2×10-4的渗氮量后，同样在氮氢混合气氛下高温退火。为了确定不同试样的二次再结晶开始时间，在高温退火升温阶段中断抽出部分试样以观察宏观晶粒组织，中断抽出温度从980℃开始间隔20℃至1080℃。

对低温渗氮钢初次再结晶试样侧面进行磨光和抛光处理后，运用配备有Channel5 EBSD探头的扫描电镜采集和分析其截面取向和微织构。高温退火后的试样经磨光后在约10%(体积分数)硝酸酒精溶液中浸蚀出二次再结晶组织，对部分试样中的二次晶粒使用EBSD系统标定其取向信息。对部分二次再结晶中断抽出试样中正在发生异常长大的二次晶粒进行EBSD取向成像分析。

2 结果与分析

2.1 初次再结晶晶粒尺寸对磁性能的影响

低温渗氮钢冷轧试样在氮氢混合气氛中以不同工艺脱碳退火后的初次再结晶EBSD取向成像图和织构如图1所示。由图1可见，试样S1至S4的初次再结晶组织逐渐增大，初次再结晶晶粒平均直径分别为10.2，12.2，15.0，15.5μm，其晶粒尺寸分布如图2所示，其中S1和S2试样的晶粒尺寸主要分布于5～10μm之间，而S3和S4试样的晶粒尺寸主要分布于10～25μm之间。各试样的再结晶织构表现为{411}〈148〉和{111}〈112〉两种主要织构组分，随着初次再结晶平均晶粒尺寸增大，两种主要织构组分均逐渐增强。低温渗氮钢初次再结晶组织较大且出现了锋锐的{411}〈148〉织构，明显不同于高温Hi-B钢中初次晶粒组织细小(约9～10μm)且主要为{111}〈112〉织构的特点，这意味着两种类型取向硅钢的二次再结晶行为存在着显著的差异。

图1 不同脱碳退火工艺下的初次再结晶EBSD取向成像图(1)和φ2=45°截面图(2)(a)S1;(b)S2;(c)S3;(d)S4Fig.1 EBSD orientation maps and ODFs at φ2=45° section of samples with different annealing processes (a)S1;(b)S2;(c)S3;(d)S4

为了分析初次再结晶过程中低温渗氮钢中两种主要织构的演变规律，对S1至S4试样中的{411}〈148〉和{111}〈112〉两种取向晶粒和基体中所有晶粒的平均晶粒直径进行统计，其结果如图3(a)所示。经不同工艺脱碳退火后，S1至S4试样的初次再结晶平均晶粒直径大致呈线性增长的趋势，其中{111}〈112〉取向晶粒的平均晶粒直径要小于{411}〈148〉取向晶粒，由此可知，{411}〈148〉取向晶粒数量虽然低于{111}〈112〉(图1所示)，但其再结晶长大能力更强，进而形成了最终的强{111}〈112〉和{411}〈148〉织构特征。在氮氢混合气氛中慢速升温完成二次再结晶并在1200℃保温净化处理后，最终成品的磁性能随初次再结晶尺寸的变化如图3(b)所示，成品的磁感应强度B8随初次晶粒尺寸增大而增大，相应的铁损值P1.7/50逐渐降低，这说明在本实验条件下，当渗氮量稳定在2×10-4时，为获得较高的磁性能水平，合适的初次再结晶晶粒尺寸应控制在15μm或以上。

图2 初次再结晶试样的晶粒尺寸分布Fig.2 Primary recrystallization grain size distribution of specimens after primary recrystallization

2.2 初次再结晶晶粒尺寸对二次再结晶行为的影响

图3 低温渗氮钢不同试样的平均晶粒尺寸及其对应的磁性能(a)初次再结晶晶粒和{111}〈112〉及{411}〈148〉取向晶粒的平均晶粒直径；(b)不同初次晶粒尺寸样品的磁性能Fig.3 Average grain size of different specimens and related magnetic properties of low temperature reheated grain oriented silicon steel (a)average grain size of primary grains,{111}〈112〉 and {411}〈148〉 grains;(b)magnetic properties of specimens with different primary grain sizes

图4 不同尺寸初次再结晶试样高温退火升温阶段的组织演变Fig.4 Microstructure evolution of specimens with different primary recrystallization grain sizes during final annealing

为研究不同初次晶粒尺寸试样的二次再结晶行为，将S1至S4试样在高温退火阶段的不同温度节点中断抽出，最终的宏观组织如图4所示，由图4可知，初次晶粒尺寸不同的4组试样表现出完全不同的二次再结晶温度，其中，S1试样二次再结晶开始温度小于980℃，S2试样的二次再结晶开始温度在1000℃左右，S3和S4试样的二次再结晶开始温度均在1020～1040℃之间，在相同的初始抑制力和高温退火条件下，4组试样的二次再结晶开始温度呈上升趋势，这与其初始的初次再结晶晶粒尺寸逐渐增大存在很好的对应性，根据二次再结晶驱动力公式，发生二次再结晶的驱动力与其初次晶粒平均尺寸呈反比关系，即初次晶粒尺寸越大，其发生二次再结晶驱动力越小，对应的二次再结晶开始温度推迟到更高区间，这与本实验中观察到的现象一致。

图5 不同初次晶粒尺寸试样在1060℃(1)和1080℃(2)中断退火后组织的φ2=0°ODF截面图(a)S1；(b)S2；(c)S3；(d)S4Fig.5 φ2=0°ODF section of specimens with different primary recrystallization grain sizes interrupted at 1060℃ (1)and 1080℃ (2)(a)S1;(b)S2;(c)S3;(d)S4

图6 830℃脱碳退火10min后的初次再结晶组织EBSD取向成像图(a)EBSD取向成像图；(b)φ2=45°ODF截面图Fig.6 EBSD orientation map and texture of specimen at 830℃ for 10min decarburization annealing(a)EBSD orientation map;(b)ODF section at φ2=45°

4组中断退火试样发生二次再结晶后在φ2=0°截面的ODF图如图5所示，由图5可知，随着初次晶粒尺寸的增大，高温退火后的Goss二次晶粒位向更为准确，即Goss晶粒偏差角有减小的趋势，在1060℃和1080℃下，初次晶粒尺寸最大的S4试样表现出取向偏差最小且密度水平最高，其最高织构密度水平f(x)达130。这也是S4试样磁感值最高同时铁损值低的原因。

2.3 渗氮量对磁性能的影响

低温渗氮钢830℃脱碳退火后的初次再结晶组织如图6所示，经10min长时间退火后初次再结晶晶粒长大明显，平均晶粒尺寸约为28μm，初次再结晶织构同样以{111}〈112〉和{411}〈148〉两种织构组分为主。有研究表明，延长脱碳退火时间使氧化层增厚有利于后续渗氮[9]，在750℃下经不同时间渗氮后试样中获得的渗氮量如图7(a)所示，可以看出，渗氮钢初始的氮含量为8×10-5，随渗氮时间的延长， 获得的渗氮量呈线性增长的趋势，渗氮30s后带钢中的氮含量约为2×10-4～3×10-4，渗氮60s后约为3×10-4～4×10-4，而渗氮90s后氮含量超过6×10-4。

图7 渗氮时间与渗氮量和磁性能的关系(a)渗氮量随渗氮时间的变化；(b)磁性能随渗氮时间的变化Fig.7 Relations between nitriding time and nitrogen content and magnetic properties(a)nitrogen content as a function of nitriding time;(b) magnetic properties as a function of nitriding time

图7(b)给出了高温退火后最终成品的磁感和铁损值随渗氮时间的变化情况，通过对比渗氮时间和渗氮量的关系，可以发现，随试样中获得的渗氮量增大，此时最终成品的磁感值B8逐渐升高，铁损值P1.7/50下降。在初次晶粒尺寸约为28μm的情况下，合适的渗氮时间为90s或更长，此时合适的渗氮量约为6×10-4。

图8 不同渗氮时间试样的二次再结晶宏观组织(a)0s;(b)30s;(c)60s;(d)90sFig.8 Macrostructure of specimens with different nitriding time after secondary recrystallization(a)0s;(b)30s;(c)60s;(d)90s

高温二次再结晶退火完成后，不同渗氮量试样的二次晶粒组织如图8所示，可以看出，没有通过渗氮追加抑制剂的试样并没有发生二次再结晶，渗氮30s后，样品中仍有部分细晶粒区域，这也是图7(b)中渗氮30s试样铁损值较高的原因。渗氮60s和90s后，二次再结晶发生完全，二次晶粒的晶界粗糙并且二次晶粒内部也残留有部分岛状晶粒，这说明二次晶粒的异常长大可能受到了某类特殊初次晶粒组织的阻碍。

2.4 初次再结晶织构对二次再结晶行为的影响

低温渗氮钢异常长大阶段中断抽出试样的EBSD取向成像图如图9(a-1),(b-1)所示，可见无论是Goss还是黄铜({110}〈112〉)取向晶粒中，均会出现大量的尺寸粗大的半岛和孤岛晶粒，这一类晶粒明显阻碍二次晶粒对初次晶粒的吞并行为，将异常长大的Goss或黄铜晶粒相邻的所有初次晶粒统计取向分布函数如图9(a-2),(b-2)所示，与图6(b)中的初次再结晶织构相比，二次晶粒周围相邻初次晶粒的织构主要以{411}〈148〉织构组分为主，而{111}〈112〉织构组分减弱，其中黄铜取向二次晶粒相邻的初次晶粒组织中{411}〈148〉织构最为锋锐，且黄铜二次晶粒中的岛状晶大多为{411}〈148〉取向，这说明{411}〈148〉取向初次晶粒阻碍黄铜取向二次晶粒的异常长大更为强烈。通过分析二次晶粒与相邻{411}〈148〉取向初次晶粒间的取向差角度分布(图10(a),(b))可知，Goss晶粒与{411}〈148〉取向初次晶粒之间的取向差主要分布在20°～45°区间，而黄铜晶粒与{411}〈148〉取向初次晶粒之间的取向差则主要分布于大于45°区间。

图9 二次再结晶晶粒的取向成像图(1)和二次晶粒相邻初次晶粒的织构(2)(a)Goss；(b)黄铜Fig.9 Orientation mapping of secondary recrystallization grains (1) and texture of primary recrystallization grains neighboring to secondary grains (2) (a)Goss;(b)brass

图10 不同取向二次晶粒与相邻{411}〈148〉初次晶粒之间的晶界特征(a)Goss;(b)黄铜Fig.10 Grain boundary characterization distribution of different secondary grains and its neighboring {411}〈148〉 primary grains(a)Goss;(b)brass

低温渗氮钢由于降低了板坯加热温度，AlN等抑制剂的固溶并不充分，经热轧和常化处理后，前期析出的第二相析出物必然较少，这也就导致了其初始抑制力弱于传统Hi-B钢，初次再结晶阶段对再结晶晶粒正常长大的抑制作用较弱，初次再结晶组织较大(10～16μm)，而传统Hi-B钢的初次再结晶晶粒尺寸大约为9μm，本实验中低温渗氮钢试样通过低温常化和延长脱碳退火时间，最终获得的初次晶粒尺寸可达28μm，这与低温常化过程中AlN第二相析出较少有关。同时，低温渗氮钢的初次再结晶织构特征也明显不同于传统Hi-B钢，表现在{411}〈148〉织构组分突出。前人的研究表明，热轧阶段压下率增大，冷轧和初次再结晶后的{411}〈148〉织构增强[6]，这是由于大压下率热轧促进冷轧后形成更加锋锐的α线织构，再结晶阶段{411}〈148〉取向晶粒的形核地点就是位于α线形变组织中，晶粒长大阶段主要依靠吞并冷轧形变组织发生长大，冷轧压下率增大后α线织构增强，同样也可以促进{411}〈148〉织构的形成[10]。低温渗氮钢由于初始抑制剂较弱，初次再结晶阶段{411}〈148〉取向晶粒的长大能力更强，同时冷轧时90%的大压下率使α线织构增强，为{411}〈148〉取向晶粒的形核和晶粒长大提供了条件，在以上因素的综合作用下，最终低温渗氮钢的初次再结晶组织较大，表现为较强的{111}〈112〉和{411}〈148〉织构。而这种尺寸较大的初次再结晶组织和特殊的织构组分，必然会对后续的二次再结晶行为和最终成品的磁性能产生直接的影响。

本研究中第2组低温渗氮钢试样，通过不同的脱碳退火工艺分别获得了尺寸依次增大的初次再结晶组织。在约2×10-4的追加渗氮量下，试样的初次再结晶晶粒尺寸对其二次再结晶行为产生了明显的影响，表现为初次晶粒尺寸增大，二次再结晶开始温度升高，二次再结晶晶粒取向与Goss取向的偏差角减小，取向更正，最终成品的磁性能提升。由于初始抑制剂较少且脱碳退火参数对抑制力的影响很微弱，在相同的渗氮量下，不同试样中的氮化物粒子在高温阶段的分解和熟化行为可以认为保持同步，即在高温阶段，不同的试样中的抑制力及其下降速度均相同。此时发生二次再结晶的驱动力(初次再结晶晶粒尺寸)就决定了升温阶段试样的二次再结晶温度。按照Goss发生异常长大的经典动力学公式(1)[11-12]，式中:R为异常长大的二次晶粒尺寸；A为几何因子；M为晶界迁移率；E为平均晶界能；EG为异常长大的Goss晶粒的晶界能。当基体组织中的临界晶粒尺寸Rc增大，为保证Goss晶粒的异常长大，其Zener钉轧因子IZ也需减小，此时的二次再结晶开始温度就会提高至抑制力逐渐减弱的更高温度区间。

(1)

一般认为二次再结晶阶段Goss晶粒能够发生择优长大的原因是其拥有的特征晶界在高温阶段具有更高的晶界迁移率，通过X射线原位观察铁硅合金的二次再结晶行为同样证明与Goss呈Σ9关系的重位点阵晶界在一定的温度区间具有更高的迁移率。但不同特征晶界的迁移率往往存在着明显的温度依赖性[13]，目前大量的研究证实，在约900～925℃的温度区间，与偏转Goss({110}〈227〉)取向晶粒呈Σ5关系的晶界迁移率较高[14]， 975～1050℃时，与Goss取向晶粒呈Σ9关系的晶界迁移率较高，温度更高时，随机晶界的迁移率更大[15]。这说明合适的二次再结晶温度对二次再结晶行为，特别是Goss晶粒的选择性长大具有重要的作用，只有合理控制初次再结晶组织和抑制力，使得取向硅钢的二次再结晶温度保持在较高的温度区间时，才能获得位向更正的二次再结晶组织和优异的磁性能，对本实验中第2组试样来说，S4号试样由于初次晶粒平均尺寸更大，导致其二次再结晶驱动力降低和二次再结晶温度升高至1020～1040℃，高温区间位向更正的Goss晶粒择优长大是其获得最佳磁性能的原因。

低温渗氮钢初次再结晶组织中出现的强{411}〈148〉织构，在二次再结晶过程中会继续发生长大至40μm以上，阻碍Goss晶粒的异常长大，表现为中断抽出试样中异常长大的Goss晶粒前沿残留的大尺寸岛状晶和半岛晶粒多为{411}〈148〉取向，这说明高温阶段{411}〈148〉取向初次晶粒依然有更强的长大能力，这与大压下量条件下制备薄规格Hi-B钢中{411}〈148〉取向晶粒容易发生正常长大并阻碍二次晶粒异常长大的行为一致[16]。从Goss和黄铜两种取向二次晶粒中可以发现，黄铜取向二次晶粒中{411}〈148〉取向岛状晶更多(图9(b-1))，且相邻晶粒组织中{411}〈148〉织构更为锋锐(图9(b-2))，证明{411}〈148〉取向晶粒对黄铜晶粒异常长大的阻碍作用更为显著。这是由于两者与{411}〈148〉取向晶粒之间的取向差分布存在着显著的不同(图10(a),(b))，Goss与{411}〈148〉之间主要为20°～45°的晶界关系，而黄铜与{411}〈148〉之间主要为大于45°的晶界关系，相对而言，取向差角度为20°～45°范围的高能晶界具有更高的晶界迁移率，因而更加容易被吞并导致残留较少。关于初次再结晶织构对二次再结晶行为的影响，前人的研究主要集中在{111}〈112〉取向，而{411}〈148〉作为低温渗氮钢中的一种主要织构组分却很少被关注，从理论上的晶界分布角度来说，{411}〈148〉和{111}〈112〉取向晶粒与Goss取向差均为38.9°〈110〉，即Σ9重位点阵关系，目前大量的实验和理论研究证明Hi-B钢中{111}〈112〉晶粒和Goss晶粒之间的Σ9重合位置点阵晶界在高温阶段的迁移率要大于其他普通晶界[17-18]，为Goss晶粒的选择性长大提供了条件，Kumano等[10]的研究认为{411}〈148〉和{111}〈112〉均与Goss呈Σ9取向关系，因此有利于Goss晶粒的异常长大，但并未有确凿的实验证据。本实验中的{411}〈148〉初次晶粒由于长大能力更强，因此有阻碍二次晶粒长大的作用，而对于尺寸较为细小的{411}〈148〉初次晶粒是否也表现出对Goss异常长大的阻碍作用还有待进一步的研究。

当低温渗氮钢的初次晶粒平均尺寸增大到28μm时，二次再结晶后成品的磁性能随追加渗氮量的增大而提高，此时合适的渗氮量已经提高至约6×10-4。从前面的二次再结晶驱动力角度分析可知，初次晶粒尺寸增大后，其二次再结晶驱动力减小，此时发生二次再结晶所需抑制力也需相应降低，这时发生二次再结晶的温度就会上升至更高的温度区间，而高温区间的抑制力减弱速率加快会导致最终的二次再结晶不完全且偏转Goss晶粒产生，通过追加更多的抑制剂，使其在高温阶段持续的转化为(Al,Si)N等抑制剂粒子是保证二次再结晶完善和最终成品磁性能提高的关键因素。

3 结论

(1)当低温渗氮钢的初次再结晶尺寸小于20μm时，随着初次晶粒尺寸的增大，二次再结晶驱动力降低导致发生二次再结晶的温度区间升高，此时位向准确的Goss晶粒优先发生二次再结晶，最终成品高斯织构锋锐，磁性能升高。在2×10-4的渗氮量下，合理的初次再结晶尺寸应控制在15μm或以上。

(2)在初次再结晶尺寸为28μm的条件下，二次再结晶驱动力较低，在高温下需要追加更多的抑制剂，此时合适的渗氮量约为6×10-4。

(3)低温渗氮钢中二次晶粒的晶界较为粗糙，这是由于初次晶粒组织中{411}〈148〉取向晶粒容易发生长大阻碍二次再结晶，形成大量的岛状晶和半岛晶粒组织。由于黄铜取向二次晶粒与{411}〈148〉取向初次晶粒之间主要为大于45°的晶界关系，二次再结晶阶段迁移率较低，因此{411}〈148〉取向晶对黄铜取向晶粒的异常长大有更加显著阻碍作用。

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