陈凤　赵秋月　乔月珍　祁梦　李春燕　徐勇

【摘要】：建立了热脱附一—气相色谱在线分析环境空气中挥发性有机物（VOCs）的方法，对冷阱富集与解吸的相关参数进行优化，样品通过热脱附仪采样富集在电子制冷的冷阱中，再加热从冷阱解吸出来，高碳C6-C12组分通过弱极性柱（甲基硅柱）可实现很好分离，低碳C2-C5组分先经弱极性柱预分离，再通过Dean's Switch切换技术将其切入氧化铝PLOT色谱柱上进一步分离。对整个分析方法进行了验证.57种VOCs 1.28-37.6?g/m3范围内线性良好，相关系数均大于0.995，能够保证准确定量。此外，方法稳定可靠，精密度均小于5%，在600mL的进样量下，VOCs的最低检出限在0.025-0.313?g/m3之间，完全满足环境空气VOCs的监测。

【关键词】： 热脱附系统；气相色谱；挥发性有机物；环境空气

Abstract： In this study，we developed a new method based on a ThermalDesorption-GC System for the on-line analysis of 57 volatile organic compounds（VOCs） from ambient air. We optimized the relevant parameters of cold trap and desorption in thermal desorption （TD） systems.The sampleis drawn into the cooled trap， When the trap is heated， the compounds are desorbed from the cold trap and injected into the GC system. Themore-volatile fraction is separated on a Al2O3/Na2SO4 PLOT column whereas the less-volatile fraction （C6-C12）isseparated on a dimethyl siloxane column based on the Dean's Switch technology.It was found that this method has a good linearity in the concentration range of 1.28-37.6?g/m3，and the correlation coefficients（r） for all compounds are higher than 0.995. Moreover， the method is stable，Relative standard deviation lower than 5%，and therefore is suitable for extensive use. The detection limits of 57VOCs are bewteen 0.025-0.313?g/m3，which are sensitive enough for ambient air monitoring.

Keywords： thermal desorption （TD） systems，gas chromatography，volatile organic compounds. ambient air

挥发性有机污染物（VOCs）是对流层臭氧（O3） 和二次有机气溶胶（SOA）的重要前体物 [1，2]，因此其光化学氧化过程对城市和区域大气O3和灰霾等大气复合污染的形成至关重要。此外，VOCs还会损害人体健康，除了刺激感觉器官外，还可能损害细胞内部代謝，对人体产生诸多不良影响[3]，EPA制定的大气有毒物质名单中就有50多种属于VOCs【4】。因此环境空气中VOCs的监测一直都是环境领域关注的重点。

我国自2008年开始开展大气中VOCs监测方法的标准修订工作，之后针对环境空气陆续出台了一系列标准方法[5-9]，如《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱一质谱法》（ HJ 759-2015）。但传统的实验室空气监测方法存在很大的局限性，比如，分析监测的滞后，监测样品的数目的限制及在样品的取样、运输与储存的过程中发生的样品损失等使监测结果出现偏差，因此会很难全面实时了解空气污染的现状，污染物的排放来源及重点工业区特征污染因子等，当然也就不利于监管部门及时制订规范对污染物进行有效防治，更不利于应对突发污染事件时，及时采取相应的管控措施。现在随着人们对空气质量的渴求及政府部门日益严格的空气环境监管要求，在重点地区、重点工业区及重点污染源配套相关在线监测系统加强空气质量监测就显得越发地迫在眉睫。

为了全面、准确地对环境空气进行监测，本研究采用热脱附在线采样，通过电子制冷浓缩——气相色谱法分析，有效避免了离线分析的缺陷，为进一步完善大气环境VOCs标准监测方法的体系提供技术支持.

1、实验部分（Experimental section）

1.1仪器与试剂

Clarus 580 气相色谱（PerkinElmer公司，美国）；TurboMatrix 100TD（PerkinElmer公司，美国）自动稀释系统（Entech公司，美国）；苏码罐，15 L（Entech公司，美国）。

VOCs混合标气（PMAS）：56种组分（m-Xylene和p-Xylene合视为一种组分），浓度范围20-50ppbc（1.28-37.6?g/m3）；VOCs混合标气（PMAS）：56种组分，浓度为1.0 ppm（1.16-7.60mg/m3，Lind公司，美国）；高纯氦气（99.999%）。endprint