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甲氧虫酰肼的高效液相色谱分析方法的研究

2018-01-03吴燕芳杨旭日羊一舟

浙江化工 2017年12期
关键词:实验

吴燕芳,杨旭日,羊一舟

甲氧虫酰肼的高效液相色谱分析方法的研究

吴燕芳,杨旭日,羊一舟

(浙江禾田化工有限公司,浙江 杭州 310023)

采用高效液相色谱方法,流动相为甲醇+水 (体积比55∶45),采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8反相色谱柱和UV检测器,在230 nm波长对甲氧虫酰肼含量进行定量分析,实验结果显示:甲氧虫酰肼的线性相关系数R=0.9999,标准偏差SD=0.28,变异系数CV=0.28%,平均回收率达到99.78%。

甲氧虫酰肼;HPLC

0 前言

甲氧虫酰肼属于二芳酰肼类昆虫生长调节剂,由美国陶氏益农有限公司(Dow AgroSciences LLC)开发并推广应用。它对鳞翅目害虫超高效,对环境安全,对人类无害。对水果、蔬菜、花卉、大田作物等农作物上的害虫都有很好的防治作用。本文采用高效液相色谱法,使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8反相色谱柱和UV紫外检测器,流动相为甲醇+水(体积比 55∶45),在 230 nm 波长对甲氧虫酰肼含量进行定量分析。

1 试验部分

1.1 方法提要

试样用甲醇溶解,以甲醇:水=55:45为流动相,使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8色谱柱和紫外检测器,对试样中的甲氧虫酰肼进行分离和测定。

1.2 试剂和溶液

甲醇:HPLC级,百灵威;水:纯净水(娃哈哈);甲氧虫酰肼标准品(99%,Dr.Ehrenstorfer)。

1.3 仪器

液相色谱仪:安捷伦1200(UV检测器);色谱工 作 站 :Agilent Chemstation; 色 谱 柱 :Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8(5 μm,150×4.6 mm i.d);微量进样器:50μL;

超声波清洗器。

1.4 高效液相色谱操作条件

流动相: 甲醇:水=55:45;流速:1.0 mL/min;色谱柱温:35℃;检测波长:230 nm;进样体积:20μL;保留时间约 16.0 min。

在上述实验条件下甲氧虫酰肼标样液相色谱图见图1,试样液相色谱图见图2。

1.5 测定步骤

1.5.1 标样溶液的制备

准确称取含量为99%甲氧虫酰肼标准品0.04 g左右(精确至0.1 mg)于100 mL容量瓶中,加入适量的甲醇溶解并稀释到标线。……

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