史晓兵+尤凤翔

摘要：基于5-Br-PADAP与钴形成稳定的螯合物能被TritonX-114浊点萃取的事实，建立了浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的钴的新方法。钴的浓度在0.25-4.00？g/mL内呈线性，检测限为6.7？g /L；相对标准偏差（n=11）为2.7%，加标回收率为98.5%～102.3%。

关键词：浊点萃取；原子吸收光谱；钴

中图分类号： X824、 056 文献标识码：A

1 试验部分

主要试剂与仪器

1000μ？g/mL的鈷标准储备溶液；10？g/mL的钴标准工作溶液；1%（v/v）TritonX-114溶液；0.5×10-3 mol/L 5-Br-PADAP的乙醇溶液；pH=6.8的缓冲溶液。

SYC-15 超级恒温水浴，南京桑力仪器设备公司；TGL-16高速离心机，金坛江南仪器设备有限公司；PHS-3 pH计，上海雷磁仪器厂；AA370原子吸收分光光度计，上海精密科学仪器有限公司；工作条件：测定波长：228.8nm；灯电流：4.0mA；狭缝宽度：0.7nm；乙炔流量：6.0 L/min；空气流量：1.2 L/min。

1.2测定方法

取一定量钴的标准溶液于10mL离心管中，依次加入1%（v/v）TritonX-114溶液0.4mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL，pH=6.8的缓冲溶液1mL，用超纯水稀释至10mL，摇匀，置于40℃恒温水浴中，加热15min后，以4000r/min离心15min达到相分离。

2 结果与讨论

2.1 pH对钴萃取的影响

按试验方法，考察了pH值在3.0-10.0范围内对钴浊点萃取的影响。当pH值小于6.8时，随着pH值的增加吸光度增加；当pH=6.8时，吸光度达到最大值；当pH值在7.0-8.0时，吸光度基本不变；当pH值大于8.0时，随着pH值的增加吸光度下降。本实验选取pH值为6.8作为实验的pH条件。

2.2 5-Br-PADAP的用量对钴萃取的影响

按试验方法，考察5-Br-PADAP的用量在0.02～1.20mL范围内对钴浊点萃取的影响。当加入的5-Br-PADAP体积小于0.5mL时，吸光度值随着加入的5-Br-PADAP体积的增加而增大；当加入的5-Br-PADAP体积大于0.5mL时，其吸光度基本不变。本实验选用5-Br-PADAP的体积为0.5mL。

2.3 TritonX-114的用量对钴萃取的影响

按试验方法，考察了TritonX-114的用量在0.1-2.0mL范围内对钴浊点萃取的影响。……