田野，朱志平，周艺，柳森

（长沙理工大学 化学与生物工程学院，长沙410114）

新型大分子降阻剂的制备和性能研究

田野，朱志平，周艺，柳森

（长沙理工大学 化学与生物工程学院，长沙410114）

针对当前降阻剂腐蚀性强、稳定性差等问题，利用化学氧化聚合法，合成了一种新型复合材料，即膨润土/聚吡咯 (MMT/PPy)，通过添加缓蚀剂等成分制备出了新型大分子降阻剂，采用控制变量法和失重法得到了降阻剂的最佳配方，采用红外光谱 (FTIR)、扫描电镜 (SEM)和能谱 (EDS)对其进行表征分析，并对制备的新型大分子降阻剂进行性能试验研究。结果表明：MMT/PPy复合材料的最佳配方为膨润土 (MMT)20%～25%，十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)5%～8%，对甲苯磺酸钠 (TASNa)12%～14%，吡咯 (Py)5%～8%，FeCl345%～50%，最佳的缓蚀剂为Na3PO4；新型大分子降阻剂体积电阻率为1.34 Ω·m，降阻率为82%，符合电力行业标准；结构表征表明：形成复合材料过程中PPy已经插层进入到MMT层间，形成稳定结构；同时，它具有优异的防腐蚀性、降阻性和稳定性，对Q235年平均腐蚀率为0.018 3 mm/a，优于国家标准。

降阻剂；聚吡咯；膨润土；防腐蚀性；稳定性

0 引言

降阻剂是一种降低接地电阻的辅助性材料，通过敷设在接地体周围，扩大与接地极的接触面积，而达到降阻的目的[1－3]。国内学者对目前市面上降阻剂的腐蚀性进行了大量研究，均发现大多数降阻剂腐蚀性超标。糜翔等[4]采用失重法对某品牌降阻剂，分别在室内以及野外埋设试样开展腐蚀试验，得出了此降阻剂的腐蚀性未达到行业标准要求的结论。金祖山等[5]和樊雄伟等[6]分别采用失重法和电化学方法对7种降阻剂进行了腐蚀性测试，分别发现了其中有4种和2种降阻剂不满足标准的腐蚀性要求。此外降阻剂的稳定性差也是目前很严重的问题，因为大部分降阻剂采用无机盐类作为导电材料，这样的降阻剂虽然在初期能够有很好的降阻效果，但是降阻效果随着时间的推移会迅速下降，并且经过雨水以及地下水的冲刷之后，接地电阻也会迅速反弹。

为解决上述问题，笔者采用改性后的膨润土（montmorillonite，MMT）作为主导剂，大分子聚合物聚吡咯（polypyrrole，PPy）作为导电材料，并辅助添加缓蚀剂的方法，制备出了一种新型降阻剂。膨润土具有较强的吸水性以及保水性，聚吡咯具有电导率高、环境稳定性好、易于合成等特点，是导电高分子材料研究的热点之一。吴洪远等[7]用气液相聚合法制备膨润土/聚吡咯复合材料，Miroslava Mravcˇa′kova′等[8]用原位聚合法制备膨润土/聚吡咯复合材料，这两种方法都比较复杂，难以用于工业生产。笔者采用化学氧化聚合法制备膨润土/聚吡咯复合材料，方法简单，合成效果好，方便用于工业生产。笔者采用控制变量法研究膨润土/聚吡咯复合材料的最佳配方，此外选取Na3PO4、Na4MoO4和硫脲作为缓蚀剂，添加到膨润土/聚吡咯复合材料中，进行加速腐蚀试验，选取最佳的缓蚀剂，得到最优的降阻剂，并对制备的降阻剂进行了性能测试。

1 实验方法

1.1 实验原料

MMT：钠基；十六烷基三甲基溴化铵（Hexadecyl trimethyl ammonium Bromide，CTMAB）： 分析纯；对甲苯磺酸钠（Sodium p－toluenesulfonate，TSANa）：分析 纯 ； 吡 咯 （pyrrole，Py）： 化 学 纯 ； 氯 化 铁 （FeCl3·6H2O）：分析纯；磷酸钠（Na3PO4）：分析纯；钼酸钠（Na2MoO4）：分析纯；硫脲（TU）：分析纯；无水乙醇：分析纯；丙酮：分析纯；实验时所用水均为自制的去离子水。

1.2 MMT/PPy材料的制备

称取20 g MMT加入到烧杯内，然后加入500 mL的去离子水，搅拌3 h后，加入定量的CTMAB，再持续搅拌12 h，静置12 h后，倒去上层清液。继续添加500 mL去离子水，高速搅拌3 h形成均匀的悬浮液后，加入定量的TSANa，再滴入定量的Py，充分搅拌分散约1 h后，用滴液漏斗缓慢滴入定量的1 mol/L的FeCl3水溶液，继续反应6 h。静置12 h后，倒去上层清液，洗涤除杂3～5次。在80℃下干燥24 h，研磨细化，得到黑色的MMT/PPy复合材料。

以电阻率为选择依据，采用控制变量法选择最佳的MMT/PPy材料制备配方，控制好实验其他材料的量后，先对单一材料进行粗选，然后在粗选基础上对材料进行精选，电阻率按照《QX/T104—2009接地降阻剂》[9]进行测量。具体实验条件见表1。

表1 MMT/PPy材料制备实验条件表Table 1 MMT/PPy materials for the preparation of experimental conditions

1.3 缓蚀剂的选择

称取定量的MMT/PPy材料，加入缓蚀剂，混合均匀，制备成降阻剂，各降阻剂的配方见表2。以这几种降阻剂为介质进行室内腐蚀加速实验，选用50 mm×25 mm×2 mm的Q235试片。实验前，试片用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗，并用冷风吹干，称重待用。实验中，将试片放入烧杯中，并用降阻剂将试片完全包裹，加入去离子水至淹没试片，封装后，放入60℃烘箱内，实验周期为7天。实验后，将试片取出，用去离子水将试片表面清洗干净。对试片用500 mL HCl+3.5 g六次甲基四胺+500 mL去离子水去除试片上的腐蚀产物，水洗、吹干后，在分析天平上称重，精确到0.1 mg，按照式（1）计算腐蚀速率。

式中：V为试片表面平均年腐蚀率，mm/a；ΔW为试片失重，g；S 为试片表面积，cm2；t为试片埋入降阻剂的天数；d为试片材料比重，g/cm3。

表2 各降阻剂的配方Table 2 Formulation of the resistance reducing agent

1.4 降阻剂的性能测定

以最优条件下制备的MMT/PPy材料，并加入最佳缓蚀剂，制备的降阻剂进行埋片实验。埋片实验以本地的土壤样品为介质，选用50 mm×25 mm×2 mm的Q235试片，实验前，试片用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗，并用冷风吹干，称重待用。实验时，将土壤放入实验箱中，并在土壤中间挖出适合的空区，放入降阻剂，并将试片插入降阻剂之间，回填降阻剂，让试片完全被降阻剂包裹，加水封装之后，放在避光干燥的地方，实验时间为30天。实验结束后，将试片表面的土壤清除干净，对试片进行表征之后。用1.3节的方法计算腐蚀速率。

按照《QX/T104—2009接地降阻剂》中测量电阻率的方法，分别测量添加降阻剂前土壤电阻率、添加降阻剂后土壤电阻率和实验30天后土壤电阻率。按照式（2）计算降阻率。

式中：ω%为降阻率；ρ1为加降阻剂前电阻率，Ω·m；ρ2为加降阻剂后电阻率，Ω·m。

1.5 测试与表征

红外光谱分析采用Avatar 360红外光谱仪测量，试样用 KBr压片法制样，扫描范围4 000～0 cm－1。通过FEIQUANTA 200型带有能谱仪（EDS）的环境扫描电镜（SEM）观察试样表面形貌以及能谱分析。观测前试样表面经过喷金处理。

2 结果与讨论

2.1 膨润土/聚吡咯材料的制备

实验以MMT/PPy材料的电阻率为衡量标准，膨润土的量为20 g，合成MMT/PPy材料各物质的用量对电阻率的影响见图1，由图1可看出，电阻率随着CTMAB、TSANa和FeCl3的量的增加呈现先降低后升高的趋势，而随着Py量的增加，电阻率是先降低后趋于平缓。并且由图1可看出，CTMAB、TSANa、FeCl3（1mol/L）和 Py 的最佳用量分别是 5 g、10.5 g、150 ml、5 g，电阻率最低可达 1.34 Ω·m，对各物质的分析如下：

图1 合成MMT/PPy材料各物质的用量对电阻率的影响Fig.1 The influence of the amount of MMT/PPy material on the resistivity

1）CTMAB为改性剂，主要作用是增大膨润土的层间距离，使大分子有机物更容易进入膨润土层间，因此当CTMAB量过少时，Py不容易在MMT层间聚合成PPy，所以电阻率较高，而当CTMAB量过大时，膨润土层间距离增加到极限，过量的CTMAB进入到溶液中，而CTMAB本身难溶于水，导致后续反应难以进行。

2）TSANa为掺杂剂，当TSANa用量较小时，会促进PPy分子链之间相互聚集，从而形成完善的导电通路，使电阻率降低；当TSANa用量太大时，苯磺酸根离子会导致PPy分子链共轭结构的不规整，从而破坏导电网络，载流子迁移速率减慢，最终导致电阻率的增高[10－11]。

3）FeCl3为氧化剂，Py的聚合过程是一个逐步氧化聚合的过程，FeCl3量少时，不足以使全部Py单体聚合成PPy，从而导致电阻率高，随着FeCl3量的增大，Py单体逐步全部聚合成PPy，电阻率降低。FeCl3量过高时，根据Nernet方程，聚合体系的氧化电势升高可能会导致PPy过氧化，使PPy聚合度降低，共轭分子链缺陷增多，破坏PPy分子链载流子的迁移通道，使PPy电阻率增大[12]。

4）Py作为聚合物单体，随着用量的增加，越来越多的Py单体可以进入MMT层间进行聚合，复合材料的电阻率逐渐降低，当Py量过大时，因为复合材料中已经形成了比较完整的导电通路，过量的Py对电阻率影响不大，因为工程应用中的经济性问题，不推荐使用过多的Py。

2.2 MMT/PPy材料的表征

2.2.1 红外光谱分析（FTIR）

MMT/PPy材料的FTIR图谱见图2。其中1 547 cm-1、1 451 cm-1、1 302 cm-1、1 172 cm-1、966 cm-1处为吡咯环的特征吸收峰，519 cm-1处和468 cm-1处为MMT的特征吸收峰。因此由图2可看出，MMT/PPy试样既表现出了PPy的特征吸收峰，也表现出了MMT的特征吸收峰。

图2 MMT/PPy材料的FTIR图谱Fig.2 FTIR of MMT/PPy

2.2.2 扫描电镜分析（SEM）

图3为MMT以及MMT/PPy在放大500倍和2 000倍的扫描电镜图片，图3上两张为MMT的SEM图片，可以看出MMT相互团聚成块状，层间距离较小。图3下两张为MMT/PPy的SEM图片，可以明显看出中间有不规则片状的突起物，结合FTIR分析，该物质为PPy，因此可以得出结论，PPy已经进入到MMT层间。

图3 MMT以及MMT/PPy的扫描电镜图片Fig.3 MMT and MMT/PPy of the scanning electron microscope image

2.3 缓蚀剂的选择实验

图4为Q235在分别添加4种降阻剂的土壤中加速腐蚀7天后的宏观形貌图，图4中从左至右依次为1号降阻剂，2号降阻剂，3号降阻剂，4号降阻剂。表3为Q235的腐蚀失重结果。

图4 Q235在不同降阻剂环境下的加速腐蚀实验宏观形貌图Fig.4 The macro morphology of accelerated corrosion test of Q235 under different reducing agent

表3 Q235在不同降阻剂环境下的腐蚀失重Table 3 Corrosion weight loss of Q235 in different resistance reducing agent

由图4及表3可看出，在1号降阻剂环境下进行加速腐蚀实验的试片，表面平整，有少量点蚀坑，而另外3个试片腐蚀较为严重，2号和3号降阻剂环境下的试片均出现了较为严重的腐蚀坑，4号降阻剂环境下的试片局部腐蚀严重，对这些差异产生的原因分析如下：

1号降阻剂加入的是Na3PO4缓蚀剂，Na3PO4属于阳极抑制型缓蚀剂，其本身没有氧化性，要起缓蚀作用，溶液中必须要有溶氧。Na3PO4为强碱弱酸盐，在水中水解产生OH-并在金属表面形成钝化氧化物，利用它们有效阻止铁腐蚀。当OH-浓度足够时，仅依靠OH-中的氧就可形成钝化氧化物。其反应过程如下：

2号降阻剂加入的是Na2MoO4缓蚀剂，Na2MoO4也属于阳极抑制型缓蚀剂，在一定条件下有良好的缓蚀性。但在中性介质中，低于一定的溶度时，非但不会起缓蚀作用，反而会造成局部腐蚀[13]。本文加速腐蚀实验中，加入的Na2MoO4的量不够，所以腐蚀较为严重。但是Na2MoO4价格相比其他缓蚀剂，价格昂贵，加入量过多不适应与工业应用。

3号降阻剂中加入的是硫脲缓蚀剂，硫脲属于吸附型缓蚀剂，其缓蚀效果随着条件的不同有很大的区别，甚至促进腐蚀。一般认为，温度越高，缓蚀效果越低。本文加速腐蚀实验中，温度为60℃，因此硫脲缓蚀效果较差。并且硫脲水解产生H2S，加速了金属的腐蚀[14]。

4号降阻剂中没有加入缓蚀剂，试片没有得到很好的保护，因此腐蚀率较高[15]。

2.4 降阻剂的性能测定

2.4.1 降阻剂的腐蚀性能测定

图5 Q235宏观腐蚀形貌图Fig.5 Macro corrosion morphology of Q235

图6 Q235的SEM照片和EDS能谱分析Fig.6 SEM and EDS energy spectrum analysis of Q235

表4 Q235的腐蚀失重结果Table 4 Corrosion weight loss of Q235

埋片实验30天后，Q235的宏观腐蚀形貌见图5，图6为Q235的SEM照片以及能谱分析，表4为Q235的腐蚀失重。由图5可看到，在经过机械清洗后，试片表面平整，没有明显的腐蚀坑洞。由图6可得知试片表面有一层铁的氧化膜。并且由表4可得知Q235的腐蚀速率小于0.03 mm/a，符合行业标准，说明新型降阻剂具有较好的防腐蚀性能。这主要是因为本文制备的降阻剂具有以下的特性[16－18]：1）降阻剂具有良好的粘结性和附着性。随着时间的推移，它能在试样表面不断沉积，并与细小土粒结合在一起形成一种结合层，紧密附着在试样表面，在一定程度上，阻碍了外界腐蚀性物质的侵袭；2）添加了Na3PO4缓蚀剂，使金属表面钝化，生成了一层致密的氧化膜，防止金属腐蚀，并且降阻剂具有很强的吸水性和保水性，增加了附着层的厚度和粘结力，防止Na3PO4缓蚀剂被雨水或地下水冲走，同时还提供了其缓蚀作用所必须的水与溶解氧，让Na3PO4缓蚀剂能够更好更持久的发挥缓蚀作用，进一步降低了腐蚀速率；3）降阻剂中含有少量的钙、镁、铝、钠的金属氧化物，它们的金属离子都比铁的标准电极电位低，起到了一定的阴极保护作用[19－20]。

2.4.2 降阻剂的降阻性能和稳定性能测定

表5为本文所制备的降阻剂的降阻率，由表5可看出降阻剂的降阻率为82%，且埋片实验30天后，降阻率依然可以达到80%，说明本文所制备的降阻剂在降阻性能以及稳定性能上都十分优异。这主要是因为本文所制备的降阻剂的导电材料为聚吡咯，其本身电阻率很低，同时插入到膨润土层间，被膨润土所包裹，同时因为降阻剂具有较强的吸水性和保水性，一直呈粘稠的胶体状，使得聚吡咯不容易被雨水以及地下水冲走，所以能够稳定、长效的降阻[21－22]。

表5 降阻剂的降阻率Table 5 The resistance reduction rate of the resistance reducing agent

3 结论

为解决目前市面上降阻剂腐蚀性强，稳定性差的缺点，采用化学氧化聚合法制备MMT/PPy复合材料，并且添加缓蚀剂，得到一种新型降阻剂，经过测试后得到结论如下：

1）所制备的MMT/PPy复合材料的最佳配方为膨润土 20%～25%，CTMAB5%～8%，TASNa12%～14%，Py5%～8%，FeCl345%～50%， 电阻率最低可达 1.34 Ω·m，符合行业标准（小于 5 Ω·m）。

2）FTIR以及SEM分析表明，形成复合材料过程中PPy已经插层进入到MMT层间。

3）所制备降阻剂的缓蚀剂最优选择为Na3PO4。

4）所制备降阻剂年腐蚀率可低至0.018 3 mm/a，防腐蚀性能符合国家标准（小于0.03 mm/a），并且降阻性能以及稳定性能优异，降阻率可达到82%，且实验30天后，降阻率依然可达到80%。

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Study on the Preparation and Performance of New Type of Macromolecular Resistance Reducing Agent

TIAN Ye,ZHU Zhiping,ZHOU Yi,LIU Sen
（School of Chemical and Biological Engineering,Changsha University of Science and Technology,Changsha 410014,China）

Aiming at the problems of the current resistance reducing agent,such as strong corrosion and poor stability,a new type of composite material,namely montmorillonite/polypyrrole(MMT/PPy),is synthesized by chemical oxidative polymerization,and the new type of macromolecular resistance reducing agent has been prepared by adding corrosion inhibitor into the MMT/PPy.Control variable method and weight loss method have been used to study the optimal formulation of the resistance reducing agent.Infrared spectroscopy(FTIR),scanning electron microscopy(SEM)and energy dispersive spectroscopy(EDS)are used to characterize and analyze the materials,and the performance of new type of macromolecular resistance reducing agent are studied.The results show that the optimal formulation for MMT/PPy composites is MMT20%～25%,Hexadecyl trimethyl ammonium Bromide(CTMAB)5%～8%,Sodium p－toluenesulfonate(TASNa)12%～14%,Pyrrole(Py)5%～8%,FeCl345%～50%and the optimal corrosion inhibitor is Na3PO4.The volume resistivity of the new type of macromolecular resistance reducing agent can reach 1.34 Ω·m,and the resistance rate can reach 82%,which is in accordance with the standard of electric power industry.Structural characterization indicates that the PPy has been intercalated into the interlayer of MMT to form a stable structure in the process of forming the composite materials.Meanwhile,new type of macromolecular resistance reducing agent has excellent resistance reduction,corrosion proof capability and stability.And the corrosion rate of Q235 can reach 0.0183 mm/a,which is better than the national standard.

resistancereducingagent；polypyrrole；montmorillonite；corrosionproofcapability；stability

10.16188/j.isa.1003－8337.2017.02.007

2016－01－18

田野 (1991—)，男，硕士研究生，研究方向为热力设备的腐蚀防护、锅炉水处理技术、水化学工况等。

湖南省科技厅科技计划重大专项 (编号：2012FJ1003)；湖南省科技厅科技计划重点项目 (编号：2013GK2006)。