李玲

摘要：

本文采用热重分析法确定混纺织物中丙烯酸纤维的含量。通过对比丙烯酸纤维和大多数常见纤维的热重微分曲线，以某一特定温度范围内的质量损失分别建立两种数学模型，确定了丙烯酸纤维定量分析方法。

关键词：丙烯酸纤维；热重分析法；定量

1 引言

丙烯酸纤维一般采用与丙纶、涤纶、尼龙、粘纤混纤通过气流成网、梳理成网、湿法成片（高吸水纸），经热压粘合、针刺、纺纱等途径制成平面无纺织物或包缠和精纺纱，用于终端用途。由于丙烯酸纤维的超吸水特性，所以在对含有丙烯酸纤维的混纺织物进行定量分析时，传统的化学试剂溶解法具有很大的局限性[1]。研究中发现，丙烯酸纤维的热失重曲线具有特征性，TG曲线上出现3个热失重台阶，对应DTG曲线上出现3个相互独立的热分解反应的吸热峰，然而大多数纤维在试验温度范围内，TG曲线上只出现一次质量迅速下降；对应的DTG曲线只有一个质量损失峰，特殊的如羊毛纤维会出现两个质量损失峰[2]。所以考虑采用热重分析法进行定量分析。

2 试验部分

2.1 材料与仪器

丙烯酸纤维（福建恒安集团有限公司）；纯纤维标准贴衬布（包括羊毛、棉、聚酯纤维、锦纶、腈纶、醋纤），氨纶。

仪器：TGA 4000热重分析仪（美国铂金埃尔默公司）。

2.2 试验方法

TGA4000热重分析仪，温度变化范围为50℃～800℃，升温速率为10℃/min，在氮气中进行测试（氮气流量为20mL/min）。

3 结果与分析

3.1 丙烯酸纤维热重分析

丙烯酸纤维的TG曲线和DTG曲线如图1所示。随着丙烯酸纤维质量的增加，DTG曲线上3个吸热峰的峰面积逐渐增加，并呈现出一定的线性关系。

将常见的纤维按DTG曲线的相似度分成两组，一组是合成纤维（聚酯纤维、锦纶、丙纶、乙纶等）；另一组是纤维素纤维（棉、再生纤维素纤维、麻、醋纤、三醋纤、木棉等）、聚乳酸纤维和动物毛绒纤维（桑蚕丝和其他动物毛绒纤维）。聚酯纤维、锦纶、丙纶的DTG曲线上最大热失重峰和丙烯酸纤维的第一次热失重峰没有重叠；纤维素纤维、动物毛绒纤维和聚乳酸纤维的DTG曲线上最大热失重峰均小于400℃，和丙烯酸纤维的第3次热失重峰没有重叠，因此需分两种情况讨论定量方法。

3.2 丙烯酸纤维和聚酯纤维、锦纶、丙纶纤维等热重分析法

以聚酯纤维为例，从图3可看出，聚酯纤维和丙烯酸纤维的热质量损失曲线有明显的差别，特别是DTG曲线上聚酯纤维只有一个445.71℃显著波峰，而丙烯酸纤维的DTG曲线上有281.76℃、389.92℃和464.47℃这3个吸热峰，虽然两者在340℃～550℃范围内发生了重叠，但是可借助丙烯酸纤维DTG曲线上280℃左右的特征峰来鉴别混合物中是否含有丙烯酸纤维。其中，丙烯酸纤维DTG曲线上第一个峰面积和质量的关系见表1。

以丙烯酸纤维质量为横坐标，DTG曲线上221℃～348℃峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到两者的线性回归方程，如图4所示。通过添加趋势线，可知由此建立的模型线性相关系数较高，R2=0.9997，说明两者在试验范围内有很好的线性关系。

为了验证分析结果的准确度和精密度，我们配制了不同成分的丙烯酸混合物，进行热重分析，试验结果见表2。

试验测得的组分含量与设计比例比较一致，误差在5%以内。再将1#样品在相同的测试条件下进行9次热重分析，试验结果如表3所示，计算相对标准偏差。

标准偏差和相对标准偏差的公式如下：

该样本的相对标准偏差（RSD）在3%以内。说明采用该热重分析法测定混合物中各组分的含量，具有较好的准确度和精密度。

3.3 丙烯酸纤维和纤维素纤维、动物毛绒纤维、腈纶和聚乳酸纤维等热重分析法

以棉纤维为例，从图5和图6可看出，棉纤维和丙烯酸纤维的热质量损失曲线有明显的差别，特别是DTG曲线上棉纤维只有1个374.43℃显著波峰，虽然和丙烯酸的DTG曲线在350℃～500℃范围内发生了重叠，但是可借助丙烯酸纤维DTG曲线上460℃左右的特征峰来鉴别混合物中是否含有丙烯酸纤维。在研究中还发现，腈纶和聚乳酸纤维的DTG曲线也符合这一特征。从图1中读取丙烯酸纤维DTG曲线上第3个峰面积数据如表4所示。

以丙烯酸纤维质量为横坐标，DTG曲线上417℃～550℃峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到两者的线性回归方程，如图7所示。通过添加趋势线，可知由此建立的模型线性相关系数较高，R2=0.9992，说明两者在试验范围内有很好的线性关系。

为了验证分析结果的准确度和精密度，分别将棉、亚麻、桑蚕丝、羊毛、莱赛尔、粘纤、莫代尔、醋纤、三醋酯纤维、木棉、腈纶和丙烯酸纤维混合，TGA 4000热重分析仪进行测试，试验结果见表5。

其中，1#试样丙烯酸纤维实际含量46.61%，测试含量42.82%，偏差-3.79%；2#～11#试样偏差分别为+1.94%、-1.13%、-2.38%、-2.66%、-4.22%、-3.71%、-4.31%、-4.36%、-1.32%、-1.22%。大部分测试结果比实际值偏小，但是偏差均在5%以内。

将丙烯酸/棉混合试样在相同的测试条件下进行9次热重分析，试验结果見表6，相对标准偏差在6%以内。说明该方法适合对丙烯酸纤维混合物进行定量分析。

4 结论

丙烯酸纤维的DTG曲线上有3个相互独立的热分解反应吸热峰，和大多数常见纤维的DTG曲线上的最大热失重峰不重叠。所以，采用热重分析法，建立两个数据模型，可实现对含丙烯酸纤维混合物的定量分析，具有较好的准确度和精密度。

（作者单位：福建省纤维检验局）endprint