李晓璐

[摘 要]针对对二甲苯纯度分析中存在的偏差现象，此文较详细地研究了影响测定结果的影响因素，确证了校正因子、进样垫密封漏气、色谱柱分离效果、样品结晶等几项影响因素。

[关键词]对二甲苯纯度 影响因素

中图分类号：TU554 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）42-0297-01

1 引言

对二甲苯（PX）是辽化公司芳烃厂的主要产品，除供给PTA装置作为原料外，还作为我公司的重要产品外售，其质量的优劣影响销售价格，并且对下游工序的产品质量有直接影响。由于近期市场PX价格的上涨，我厂也提高了生产负荷，生产高纯度的对二甲苯。按照生产车间的要求，PX产品的纯度越高，整个装置的各项消耗就越大，为了优质、低耗生产出合格的产品，给工艺车间提供准确、及时的数据，如何规范实验操作，减小PX纯度分析的误差变的非常重要。PX纯度分析主要由第二化验室芳烃分析完成，负责纯度分析的人员为倒班成品分析工，共有四个班次8人，操作两台色谱仪。由于完成纯度分析的人员比较多，且人员的分析操作不统一，仪器状态也有差异，造成分析结果偏差比较大，给车间和厂里的正常生产带来很大的麻烦。为了减少分析误差，统一操作方法，因此我们进行了大量实验，优化分析操作，查找引起误差的主要因素。

PX产品馏出口纯度测定采用Q/SY LYF0042-2004（等效采用UOP720-93）方法，该方法是把被分析样品注入装有石英毛细管柱的气相色谱仪中，用内标定量方法求得对二甲苯中的杂质百分比浓度，首先修正杂质组分的峰面积，然后与已知量的内标峰面积进行比较，从100%中减去总杂质，测得对二甲苯的浓度。……