张 侠 ，陈潮炎 ，谢大伟 ，周 童 ，王国栋

（1.徐州北矿金属循环利用研究院，江苏 徐州 221002；2.北矿检测技术有限公司，北京 102600）

硝酸氧化炉灰中铂钯测定方法研究

张 侠1，2，陈潮炎2，谢大伟1，2，周 童1，2，王国栋1，2

（1.徐州北矿金属循环利用研究院，江苏 徐州 221002；2.北矿检测技术有限公司，北京 102600）

本文利用传统火试金富集贵金属的预处理方法，结合现代分析仪器，运用电感耦合等离子体发射光谱法对Pt、Pd进行分析，其具有简单、准确、快速的特点。通过加入银作为保护剂富集Pt、Pd形成合粒，经硝酸-盐酸溶解贵金属合粒后，采用ICP-AES法测定溶液中Pt、Pd含量。通过一系列条件试验，得出最佳试验条件、基体干扰影响等。试验表明，采用本方法测定硝酸氧化炉灰中Pt、Pd含量，消除了电感耦合等离子体光谱法直接存在的基体干扰，测定结果稳定，方法操作简便快速，可作为Pt、Pd测定方法。

硝酸氧化炉灰；铂；钯；火试金；ICP-AES

据前瞻产业研究院分析，2008-2013年我国硝酸（折100%）产量总体上逐年上升，2016年达到了280万t。氨氧化生产硝酸的催化剂一般采用铂网，它是用贵金属铂、钯合金（主体是铂）编织而成。在使用过程中有损耗，其损耗值随氨氧化压力的增加而加大，我国生产硝酸的铂耗约为0.07 g/t，损失的铂除少部分溶解在硝酸和随尾气损耗外，其一部分沉积在氧化炉体、管道以及酸泥中成为炉灰，管道和酸泥中炉灰一般含贵金属0.1%～1.0%，氧化炉体内大部分以碎片、断层等脱落方式沉积，其Pt含量在5%～25%，需要多次清扫回收。此外炉灰中的Pt/Pd含量高（Pt：3%～20%，Pd：1%～20%）且分布不均匀。……