张 侠，陈潮炎

（1.徐州北矿金属循环利用研究院，江苏 徐州 221002；2.北矿检测技术有限公司，北京 102628）

EDTA络合电位滴定法测定硫酸镍中镍的研究

张 侠1,2，陈潮炎2

（1.徐州北矿金属循环利用研究院，江苏 徐州 221002；2.北矿检测技术有限公司，北京 102628）

本文采用铜离子选择电极为指示电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Cu-EDTA溶液为指示剂，以EDTA为滴定剂，并优化了自动电位滴定仪参数，确定了最佳试验条件，运用自动电位滴定法直接测定硫酸镍中的主体元素镍。方法较EDTA滴定法更简单方便，自动化程度高，无需再用氯化锌标准溶液进行返滴定，最大程度地降低了判断终点所造成的误差，结果准确。

硫酸镍；EDTA电位滴定法；镍

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

瑞士万通公司生产的888型自动滴定仪，20 mL交换单元，铜离子选择电极，Ag/AgCl参比电极。

镍标准溶液：称取1.000 0g金属镍（99.999%）于250 mL烧杯中，加20 mL盐酸（1＋1），加热至完全溶解，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，以水定容。此溶液含镍1.000 g/L。

氨水-氯化铵缓冲溶液：称取54 g氯化铵溶于200 mL水中，加350 mL氨水，移入1 000 mL容量瓶中，以水定容，该缓冲溶液pH为10。

Cu-EDTA溶液：（1）称取1.588 7 g高纯阴极铜于150 mL烧杯中，加30 mL盐酸（2＋3），加热至完全溶解，蒸至小体积，加20 mL水煮沸，冷却，加水至200 mL，加氨水调至pH9；（2）称取9.306 g乙二胺四乙酸二钠，加150 mL水溶解；（3）将上述两份溶液移入同一个500 mL容量瓶中，以水定容，Cu与EDTA等量络合，其Cu-EDTA络合物浓度为0.05 mol/L。

EDTA标准溶液的配制：称取13.06 g乙二胺四乙酸二钠，加水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，以水定容，此溶液c（EDTA）≈0.035 mol/L。转入仪器专用滴定瓶中，按试验方法用镍标准溶液进行标定。

1.2 试验

移取适量含镍溶液于250 mL烧杯中，加水至100 mL左右，用氨水（1＋1）调至pH10（用pH试纸测试），加10 mLpH10的氨水-氯化铵缓冲溶液，加磁子于烧杯中，放在滴定台上搅拌均匀。……