余 雷， 王 震， 黄 波， 郭 婷， 彭 娟， 丘先堂

（宝钢特钢韶关有限公司， 广东 韶关 512123）

试（实）验研究

直读光谱仪测量钢中铬含量的不确定度评定

余 雷， 王 震， 黄 波， 郭 婷， 彭 娟， 丘先堂

（宝钢特钢韶关有限公司， 广东 韶关 512123）

通过建立数学模型，找出不确定度因子，对直读光谱仪测量钢中铬含量的不确定度进行评定，从而可以更好地了解测量数据的准确性。

测量不确定度 直读光谱仪 铬含量

1 分析方法及过程简述

采用德国OBLF750-Ⅱ型直读光谱就钢中铬含量加以检测，以 GBW01395、GBW01398、GBW01399、GBW 01400、GBWE010238等5种标样制作曲线，每种标样分析4次，拟合成工作曲线。待测样品重复测量7次，每次3平行，测量结果分别为0.214%、0.214%、0.214%、0.215%、0.215%、0.215%、0.217%。以下为铬含量测定结果的不确定度。

2 数学模型的建立

测量各标准物质铬含量的光谱强度Ii，Ii与相应的铬含量ci由最小二乘法回归得线性函数：I=a+bc。待测样品的铬含量通过校准曲线由计算机读出，ωM=c。式中ωM为元素的质量分数，c为从工作曲线上计算得的样品中该元素的含量。

3 不确定度来源

火花放电直读光谱法测定铬量不确定度来源于以下分量：

检测重复性；标准样品的不确定度；校准曲线的漂移；高低内控校正带来的变动；内标元素浓度不一致引起的不确定度；人员的测量变动性。

4 不确定度分量评定

4.1 检测重复性分量

7次结果平均值0.2149%，标准差s=0.000516%，标准不确定度u（s）=0.000516%/=0.000195%，urel（s）=0.000195/0.214 7=0.000 9。

4.2 标准样品的不确定度分量

表1的5种标准物质由多家（不少于8家）实验室独立测试，并统计标准不确定度=

表1 标准样品定值参数

标准不确定度（和相对不确定度）对被测量的影响由平方根来表示：