孙建阳，王迎春，杜章森

(济南惠成达科技有限公司，山东 济南 250101)

石化设备清洗终点的判定方法

孙建阳，王迎春，杜章森

(济南惠成达科技有限公司，山东 济南 250101)

工业设备定时清洗是确保安全生产的重要一步，清洗残液中铁含量的测定为清洗工作终点判定的重要依据。本文重点介绍采用铁离子测定仪对石化设备进行重油清洗和水基清洗时过程控制及终点判定的方法。试验表明，本方法科学准确，方便快捷，适合各种设备的清洗残液，更适合施工现场操作。

铁含量；清洗残液；铁离子测定仪

1 概述

石化设备在使用过程中由于腐蚀或者原料夹带杂质，日积月累在设备表面形成污垢，其中都含有一定量的铁及其衍生物，对清洗残液中铁的测定可从侧面表征污垢被清除的程度。设备清洗效果的关键在于清洗终点的判断，准确的判定清洗终点可以让清洗工作高效率、高质量的完成。

铁含量常用测定方法有分光光度法[1]，EDTA法[2-3]，原子吸收光谱法[4]、X-射线荧光光谱法[5]等多种方法。EDTA法等方法操作复杂，测定过程中所使用的药剂存在一定的毒性，不适合现场工作条件下使用。分光光度法[6]因其操作简便、快速，使用仪器设备简单，分析成本低等优点而被常用。

本文中铁离子测定仪基于专用钨灯光源和窄波段滤波器的先进光学系统，来进行清洗终点判定的方法也属于分光光度法的范畴。本方法中，当所测清洗液中铁离子含量变化趋于稳定，变化率小于等于0.1%时，即可确定清洗完成。本方法更适合用于清洗工作现场检测清洗液中铁离子含量。

2 试验部分

2.1 试剂

phenantroline 试剂若干包。

2.2 仪器

便携式HI96721铁离子浓度测定仪一台，测量范围0.00～5.00mg/L。250mL量筒一个，25mL量筒一个，10mL量筒一个，0～100℃温度计一支，500mL取样杯一个，F扳手一个。

3 铁含量测定方法

3.1 取样

取被清洗设备排污点或被清洗系统点的样。用扳手打开排污口阀门，排掉前端留存液，取样杯用残液清洗置换三次后取样。

3.2 预处理

样液冷却到常温后，如有黑色杂质先行过滤。乳化严重的样品需加破乳剂进行去油。

3.3 测样

开启仪器，自检后LCD屏幕“ZERO”闪烁，进入零确认状态。比色皿中加入10mL待测样。将比色皿放入比色皿槽，确保与定位标识对齐。按ZERO/CFM键，LCD屏幕显示检测进展闪烁。数秒后，LCD显示“-0.0-”，零确认完成。取出待测水样，在比色皿中加入一包phenantroline试剂。盖上比色皿盖，上下轻晃20秒，使试剂与样品混匀溶解。立即将比色皿放入比色皿槽，确保与定位标识对齐。持续按READ/▲/TIMER键直至显示倒计时2分30秒。从屏幕上读取铁离子测量结果(mg/L)。如含量超仪器量程需进行适当稀释，整个测样时间约15min～20min。

4 精密度和准确度试验

试验以某石化企业清洗液为样品基质，添加2.0mg/L的自配铁离子标准液，按试验方法3测定并计算回收率，每个样品平行测定7次。

表1 样品分析结果(n=7)Tab.1 Sample analysis results (n=7)

表2 回收试验结果(n=3)Tab.2 Recycling test results (n=3)

由表1和表2可知：某石化企业的清洗液的加标回收率在98%～100.3%之间，相对标准偏差(RSD)在0.15～0.63之间。此方法有较好的重复性和准确度。

5 实际应用

采集2家石化厂设备清洗液样品，按试验方法进行测定铁离子残留，结果表明：清洗液中铁离子含量变化趋于稳定，变化率小于等于0.1%时，即可确定清洗完成。现场部分实验数据见表3和表4。

表3 现场试验测定结果Tab.3 Field test results

表4 现场试验测定结果Tab.4 Field test results

根据表3和表4可以看出，随着清洗时间的变化，铁离子含量检测呈现上升趋势后达到平衡的规律。这是因为清洗液在设备内不断循环，随着清洗工作的进行，设备表面清洗下来的污垢越来越多，当大部分污垢被清洗掉时，取样检测铁离子含量达到平衡时判定清洗可以结束。

图1 现场清洗效果图

Fig.1 site cleaning effect map

6 结论

(1)本文清洗残液中铁含量的测定方法包含可溶性铁的测定与不溶铁、铁氧化物或铁络合物的测定。

(2)采用铁离子测定仪对石化设备进行重油清洗和水基清洗时过程控制及终点判定的方法测定铁离子含量，其回收率高，结果准确可靠，且操作简单，适合各种清洗废液，更适用于现场条件。

[1] 李建雄.自来水中铁含量测定的实验研究[J].内蒙古石油化工,2011 (6):4-6.

[2] 齐贤成.锅炉酸洗液中铁含量的测定[J].甘肃石油和化工,2006(3):46-47.

[3] Krijn G C， Koster A S， Boef G D .Determination of metal ions by means of TAA and EDTA:III. determination of iron[J].Analytica Chimica Acta,1960,23(60):186-188.

[4] 尹亚平，徐爱芳，钟 莉，等.包膜尿素的制备及电导率法测定其养分释放速率[J]．高分子材料科学与工程,2005，21(2):21-22．

[5] 邹国元.新型环保肥料-缓释肥料[J]．农业新技术，2004(3):37．

[6] Zhang C， Jiang M G， Huang W，et al .Determination of iron ions in cooling water by spectrophotometry[J].Journal of Salt amp; Chemical Industry, 2013(11):45-47.

(本文文献格式：孙建阳，王迎春，杜章森.石化设备清洗终点的判定方法[J].山东化工，2017，46(20)：104-106.)

DeterminationMethodsofWashingendinPetrochemicalEquipment

SunJianyang,WangYingchun,DuZhangsen

(Jinan Huichengda Technology Co., Ltd., Jinan 250000,China)

Regular cleaning of industrial equipment is an important step in ensuring safe production. The determination of iron content in cleaning residue solution is an important basis for determining the end point of cleaning. This paper focuses on the use of iron ion analyzer for petrochemical equipment for heavy oil cleaning and water-based cleaning process control and end of the method. The experiments show that the method is scientific and accurate and convenient, suitable for a variety of equipment cleaning result fluid, more suitable for construction site operations.

iron contentration；cleaning residue fluid；iron ion analyzer

2017-08-25

孙建阳(1990—)，山东德州人，研发工程师，硕士学位，主要从事石化清洗研究。

O657.3

A

1008-021X(2017)20-0104-03