□ 杨子秋 云南省大理州食品检验检测院

原子荧光光度法测定食品包装材料中的锑

□ 杨子秋 云南省大理州食品检验检测院

以往在对锑进行检验测定时，采用的是灵敏度低、操作繁琐的孔雀绿分光光度法，该过程中还要借助具有较大毒性的苯进行提取，故而该方法的应用无法普及。本文采用方法简便、效果良好、灵敏度高的原子荧光光度法测定食品包装材料中锑的含量。

原子荧光光度法；包装材料；锑

锑会对人的眼、鼻、喉咙和皮肤造成刺激，是一种有毒有害金属，微量的锑便能让人出现视力下降、头昏等问题，若人体接触时间过长，会导致心脏、肝脏等功能出现问题，甚至会造成死亡。在食品包装材料中锑的应用主要是作为缩聚化合物使用在PET食品容器如热灌装用聚对苯二甲酸乙二醇瓶、聚对苯二甲酸乙二醇瓶和聚酯无汽饮料瓶等的生产中，也时常将其当成塑料材料的阻燃剂。本文在对食品包装材料中的锑进行检验测定时采用操作简单、灵敏度高、精密性好的原子荧光光度法。线性高于0.999，检出限0.2μg/L，回收率处于83.5%～104.0%。

1 实验部分

1.1 原理

当温度一定时，锑会在酸环境中溶出，通过硫脲会发生还原反应得到三价锑，通过HCl与KBH4混合所产生的氢气会发生还原反应得到锑化氢，将氩气加入石英原子化器器中进行原子化，得到原子态锑[3]，原子态锑在锑空心阴极灯光的照射下发出原子荧光，光的强度与锑含量在一定程度上成正比。

1.2 设备仪器及试剂

原子荧光光度计、硼氢化钾溶液（在1 000 mL水中加入2 g NaOH和20 g KBH4，混匀，20 g/L）、氢氧化钠（优级纯）、盐酸（优级纯）、硫脲溶液（50 g/L）、盐酸溶液（4%）、乙酸溶液（4%）、锑标准储备溶液（100 μg/mL）、锑使用标准溶液（在100 mL容量瓶中滴入1.00 mL锑标准储备液，加入蒸馏水至刻度线，1μg/mL）。

表1 工作曲线表

1.3 样品处理

用剪刀将PET瓶和食品包装容器裁剪为2 cm×2.5 cm的小块后采用蒸馏水将其清洗干净，晾干备用。

在100 mL比色管中加入2块上述操作得到的样品后，再加入50 mL的乙酸溶液（4%，60℃），随后将比色管放于60 ℃水浴中，30 min后取出，冷却至室温。滴加硫脲溶液2 mL，定容摇匀待测。另作空白试验。

1.4 标准系列制备

依次将0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL的锑使用标准液（1 μg/mL）、2 mL HCl和2 mL硫脲溶液滴入6支100 mL的比色管中，定容摇匀待测。

1.5 测定

启动原子荧光光度计，将KBH4溶液和HLC溶液准备待用，预热30 min后，在其内依次导入试样溶液和标准系列溶液进行荧光测定。

2 结果与讨论

2.1 选择HCl溶液和KBH4溶液浓度

进行2%、3%、4%、5%、6%等5种浓度的HCl溶液和10 g/L、15 g/L、20 g/L、25 g/L、30 g/L等 5种 浓 度的KBH4溶液的配制[2]，在完成配制后分别进行正交试验。通过试验结果得知，HCl溶液和KBH4溶液的浓度增大时，试样锑的测定值会同步增大，标准系列和试样的荧光值也会同步增大，当HCl溶液的浓度在4%以上和KBH4溶液浓度在20 g/L时，测定值基本才会保持一致，不再发生变化。由试验结果可发现，线性、测试结果更好的为4%浓度的HCl溶液和20 g/L浓度的KBH4。

2.2 线性结果

根据试验结果得知，最佳曲线线性所采用的为4%浓度的HCl溶液和20 g/L浓度的KBH4[3]，线性方程If=935.168×C+76.285， 相 关 系 数r=0.999，线性高于0.999。具体见表1。

2.3 回收率测定

测定已完成配制的1 μg/L、2 μg/L、3 μg/L标准溶液的回收率，根据测定结果得知，回收率位于83.5%～104.0%。

2.4 样品锑含量情况

上述试验中所选择的样品为市场上常见的PET饮料瓶共计10个，所有样品经测定后发现锑含量均低于0.001 mg/L，与国家标准规定值相比低得多，不会对消费者造成任何危害，故而可以放心使用。

[1]王书舟.氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品包装材料中溶出锑[J].预防医学论坛,2016 (4):300-302.

[2]黄种迁.原子荧光光谱法在测定食品中有毒金属元素的应用[J].台湾农业探索,2013(4):61-65.

[3]陈美春,林舒忆,丁枫芸.氢化物-原子荧光法测定食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中的微量锑[J].广东微量元素科