吕虹霞

(西安外事学院 医学院，西安 710077)

微波辅助提取草果挥发油的工艺优化

吕虹霞

(西安外事学院 医学院，西安 710077)

文章对微波辅助提取草果挥发油的工艺进行研究，以草果为原料，对草果粉碎粒度、液料比、微波功率、微波处理时间等工艺条件进行单因素考察，并采用正交试验设计进行进一步优化，得到了草果挥发油的最佳提取工艺：草果粉碎粒度60目，液料比(mL/g)8∶1，微波功率600 W，微波处理时间6 min，在此条件下草果挥发油提取率达到2.89%，该方法为草果挥发油的工业化提取提供了一定的思路和理论依据。

微波辅助提取；草果；挥发油；工艺优化

草果(Amomumtsaoko)，别名草果子，属姜科、豆蔻属多年生草本植物的干燥果实，主要生长于云南、广西、贵州等热带或亚热带地区，其中以云南生产的草果产量最高，品质最好[1-3]。草果是典型的药食两用植物，在药理作用方面，草果性温，味辛，具有燥湿健脾、除痰截疟的功能，主治脘腹胀满、反胃呕吐、咳嗽多痰等症。在食用价值方面，该果实具有特殊浓郁的辛辣香味，能除腥气，增进食欲，是烹调菜肴中常用的佐料，具有食品调味品中“五香之一”的美誉[4]。随着研究的不断深入，人们发现草果中含有丰富的挥发油，如柠檬醛、樟脑油、α-松油醇、香叶醇、橙花叔醇等，这些物质赋予了草果特殊的辛辣芳香，同时研究还发现草果挥发油的含量受地域生长环境影响较大，不同地区草果挥发油的含量往往存在显著的差异[5,6]。

针对草果挥发油的工业提取，目前主要方法仍是水蒸气蒸馏法，但据文献[7-9]报道，采用该法提取出的草果挥发油含量偏低，原料利用率不够充分，同时提取过程中温度较高，挥发油易出现焦糊现象，导致后期风味和口感都不太理想。为了进一步改善本方法的不足，笔者提出了微波辅助提取法，即在水蒸气蒸馏草果前采用微波进行预提取，借助微波的作用将挥发油充分释放出来，以获得更多的有效成分，进一步为草果挥发油的工业化提取提供一定的理论依据。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

1.1.1 主要试剂

草果：市售；乙醚 杭州化学试剂有限公司；无水亚硫酸钠：北京化工厂。

1.1.2 主要仪器

XH-1000水蒸气蒸馏装置 上海昕沪实验设备有限公司；FW135型中草药粉碎机 天津泰斯特仪器有限公司；XB220A型电子天平 瑞士PRECISA公司；RE-52A型旋转蒸发仪 上海科晓科学仪器有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 草果挥发油的提取

将干燥的草果粉碎，过筛，按一定液料比加入适量纯水后，在额定微波功率下处理一段时间，然后采用水蒸气蒸馏提取挥发油，当流出的馏分中几乎无油珠时，停止蒸馏。分出的草果挥发油采用乙醚萃取，减压蒸馏得挥发油。挥发油中加入无水硫酸钠脱水处理后过0.45 μm滤膜、称重，计算提取率。

1.2.2 草果挥发油提取率的计算

草果挥发油提取率=挥发油质量/草果质量。

2 结果与讨论

2.1 单因素优化试验

2.1.1 粉碎粒度对草果挥发油提取率的影响

按1.2.1所述的方法，分别称取20，40，60，80，100目的草果粉末各80.00 g，料液比(g/mL)1∶10，微波功率400 W，微波处理4 min，考察粉碎粒度对草果挥发油提取效果的影响，结果见图1。

图1 粉碎粒度对挥发油提取率的影响Fig.1 Influence of particle size on the extraction rate of volatile oil

由图1可知，草果挥发油提取率随着粉碎粒度的增加先快速增加而后缓慢下降，当粉碎粒度为60目时，草果挥发油的提取率达到最高，为2.45%。这是因为当粉碎粒度不够时，原料颗粒与水的接触表面积较小，挥发油不能充分萃取出来；粉碎粒度过小时，草果油细胞破碎过多，挥发油损失较多，造成草果挥发油提取率降低。因此，本试验选择粉碎粒度60目为宜。

2.1.2 液料比对草果挥发油提取率的影响

按1.2.1所述的方法，称取60目草果粉末各80.00 g，分别以液料比(mL/g)6∶1,8∶1,10∶1,12∶1,14∶1加入纯水，微波功率400 W，微波处理时间4 min，考察液料比对草果提取率的影响，结果见图2。

图2 液料比对挥发油提取率的影响Fig.2 Influence of liquid-solid ratio on the extraction rate of volatile oil

由图2可知，挥发油提取率随着液料比的增加而增加，当液料比达到10∶1后，挥发油提取率开始下降。这是因为液料比较低时，挥发油在水中容易达到饱和溶解，抑制剩余挥发油的释放；液料比较高时挥发油和水之间有较大浓度差，两者之间的传质推动力有利于挥发油的提取；当液料比过高时增加后续提取难度，同时造成资源浪费。因此，选择液料比10∶1较为合适。

2.1.3 微波功率对草果挥发油提取率的影响

按1.2.1所述的方法，称取60目草果粉末各80.00 g，以料液比(g/mL)1∶10加入纯水，在300，400，500，600，700，800 W微波功率下提取4 min，考察微波对挥发油提取率的影响，结果见图3。

图3 微波功率对挥发油提取率的影响Fig.3 Influence of microwave power on the extraction rate of volatile oil

结果表明：随着微波功率的增加，挥发油提取率快速上升，当微波功率为600 W时，挥发油提取率最高，达到2.62%，而后挥发油提取率开始降低。这是因为微波功率过大时，局部升温过快，容易造成挥发油的降解，使提取率下降。因此，选择微波功率600 W为宜。

2.1.4 微波处理时间对草果挥发油提取率的影响

按1.2.1所述的方法，称取60目草果粉末各80.00 g，以料液比(g/mL)1∶10加入纯水，在600 W微波功率下处理2，4，6，8，10 min，考察微波处理时间对挥发油提取率的影响，结果见图4。

图4 微波处理时间对挥发油提取率的影响Fig.4 Influence of microwave treatment time on the extraction rate of volatile oil

由图4可知，2～6 min内，挥发油提取率快速增加，6 min时挥发油提取率达到2.67%，之后挥发油提取率开始降低。随着微波处理时间延长，分子运动加剧，细胞破裂，挥发油提取率增加，但是时间过长可能出现挥发油降解或氧化，导致挥发油提取率下降。因此，本试验选择微波处理时间6 min较为合适。

2.2 正交试验设计

在2.1单因素试验的基础上，对粉碎粒度、料液比、微波功率和微波时间4个因素采用正交试验设计，以期获得最佳的挥发油提取工艺，试验设计见表1。

表1 挥发油提取正交试验设计Table 1 Orthogonal test design of volatile oil extraction

正交试验结果及方差分析见表2和表3。

表2 挥发油提取正交试验结果Table 2 The results of orthogonal test of volatile oil extraction

表3 方差分析表Table 3 The variance analysis

根据表2极差R值大小可知，影响草果挥发油提取率的各主次因素顺序为A>C>B>D，即粉碎粒度>微波功率>液料比>微波处理时间。根据K值可以得出草果挥发油的最佳提取条件为A2B1C2D2，即粉碎粒度60目、液料比8∶1、微波功率600 W、微波处理时间6 min。

对所得正交试验结果进行方差分析，FA和FC都大于F临界值，可见因素A和因素C对草果挥发油提取的影响比较显著，即粉碎粒度和微波功率是草果挥发油提取工艺中的关键参数。

2.3 草果挥发油提取工艺验证

由于提取草果挥发油的最佳工艺组合未出现在正交试验中，因此有必要对最佳工艺条件进行验证。称取60目草果粉末各80.00 g，以液料比(mL/g)8∶1加入纯水，在600 W微波功率下处理6 min，水蒸气蒸馏提取草果挥发油，乙醚萃取，减压蒸馏得挥发油，称重，计算草果挥发油的提取率。经过3次验证试验，得到挥发油的平均提取率为2.89%，该提取工艺稳定。

3 结论

草果挥发油作为草果的主要有效成分，具有广泛的应用价值，在药理作用方面，草果挥发油具有调节胃肠功能、抑菌、抗氧化、抗肿瘤等作用，在食品行业，因其具有浓郁的辛辣芳香也广泛用于食品烹饪中[10]。为改善草果挥发油的提取收率，本研究以草果为原料，采用单因素试验和正交试验设计，对微波辅助提取草果挥发油的工艺进行优化。得到果草挥发油最佳提取条件为：粉碎粒度60目、液料比8∶1、微波功率600 W、微波处理时间6 min，该工艺条件下草果挥发油的提取率达到2.89%。

挥发油含有较多的易挥发性成分，在提取过程中容易丧失，因此对于改善挥发油的提取率和质量的方法研究显得尤为重要，本研究在水蒸气蒸馏法这一传统提取方法的基础上添加了微波辅助预提取，提取效果明显，这为草果高效利用提供了一定的研究思路。

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ProcessOptimizationofMicrowave-assistedExtractionforVolatileOilfromAmomumtsaoko

LV Hong-xia

(School of Medicine,Xi'an International University,Xi'an 710077,China)

In this paper, the microwave-assisted extraction technology of volatile oil fromAmomumtsaokois studied. UsingAmomumtsaokoas raw material, the particle size, liquid-solid ratio, microwave power, microwave treatment time are studied by single factor and the orthogonal test design is adopted for further optimization.The optimum extraction process are obtained as follows: the particle size is 60 mesh, liquid-solid ratio(mL/g) is 8∶1, microwave power is 600 W, microwave treatment time is 6 min. Under these conditions, the extraction rate of volatile oil can reach 2.89%, which has provided a certain idea and theoretical basis for the industrial extraction of volatile oil.

microwave-assisted extraction；Amomumtsaoko；volatile oil；process optimization

TS264.29

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2017.11.008

1000-9973(2017)11-0040-04

2017-05-15

吕虹霞(1984-)，女，讲师，硕士，主要从事有机合成，药物合成、提取及分离方面的研究。