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气相色谱法测定番茄中毒死蜱农药残留量的不确定度评定

2017-11-04吴姻如孙超斌江苏省宜兴市农林局406江苏省宜兴市市场监督管理局406

上海农业科技 2017年5期
关键词:标准

吴姻如 方 宇 孙超斌(江苏省宜兴市农林局 406;江苏省宜兴市市场监督管理局 406)

气相色谱法测定番茄中毒死蜱农药残留量的不确定度评定

吴姻如1方 宇2孙超斌1(1江苏省宜兴市农林局 214206;2江苏省宜兴市市场监督管理局 214206)

为给农残检测质量控制提供可靠依据,采用NY/T 76 1-20 08气相色谱法测定番茄中毒死蜱农药残留量,分析了运用该方法测定产生的不确定度。结果表明,样品前处理、标准溶液配制、标准曲线校准、分析仪器和样品重复测定产生的相对不确定度分别为2.647×10-3、9.248×10-3、4.779×10-3、1.021×10-3和1.794×10-3,合成相对不确定度为1.094×10-2,扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),番茄中毒死蜱残留量可表示为(0.359±0.008)m g/k g。产生不确定度的主要来源是标准溶液的配制和标准曲线的校准,贡献率超过9 5%,因此在检测中应重点控制这两个过程。

不确定度;气相色谱法;番茄;毒死蜱残留量

在我国自2008年1月起彻底停止甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷和磷胺等5种高毒有机磷农药的生产、流通和使用,毒死蜱作为替代高毒有机磷类农药的主要有机农药品种,其应用日益广泛[1]。在叶菜类、甘蓝类和茄果类等蔬菜生产中,喷洒有效成分为毒死蜱的农药,对蚜虫、飞虱、菜青虫和小菜蛾等有较好的防治效果,但不可避免地会引起农药残留问题。在实际工作中,一般采用NY/T 761-2008方法[2]测定蔬菜中毒死蜱农药残留量,通常测量结果包括两个部分:一是测量结果本身,二是不确定度[3]。其中,不确定度越小,说明测量结果与真值越靠近,其质量越高,数据越可靠。……

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