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水质六价铬的测定方法

2017-10-28李阳

现代农业科技 2017年18期
关键词:测定预处理水质

李阳

摘要 六价铬为水质中主要污染物,对环境具有持久危险性。通过对二苯碳酰二肼分光光度法(GB7467—1987)测定水质六价铬试验中常见的操作问题及注意事项进行探讨,以期为更快、更准确地测定水质六价铬含量提供参考意见。

關键词 水质;六价铬;二苯碳酰二肼分光光度法;预处理;测定

中图分类号 X832 文献标识码 B 文章编号 1007-5739(2017)17-0185-01

六价铬是吞入性毒物和吸入性极毒物,易被人体吸收,可通过消化、呼吸道、皮肤及黏膜侵入人体,与人体皮肤接触可能会引发过敏,吸入体内会有致癌危险,此外六价铬对环境具有持久危险性。由于六价铬的污染源较多,且具有一定的毒性,因而需要对环境中六价铬进行测定。目前,六价铬常用检测方法为二苯碳酰二肼分光光度法(GB7467—1987),其原理为二苯碳酰二肼在酸性条件下与六价铬反应生成紫红色化合物,在波长540 nm处有最大吸收峰,可通过分光光度计测定六价铬含量[1]。二苯碳酰二肼分光光度法操作简便,但在实际操作中由于水质难保存、仪器不稳定、存在干扰因子等问题容易影响试验的最终结果。结合实际检测,现对六价铬在测定过程中的常见问题及注意事项进行探讨。

1 样品的采集与保存

六价铬在采集时应用干净无污染、内壁光洁的瓶盛装,用氢氧化钠调节pH值至8~9,当天测定为宜。由于在酸性条件下,六价铬很容易被还原成三价铬,因而在采集水样时对酸碱度的控制尤为重要。为了避免吸附铬离子,玻璃器皿也应保持内壁光洁,清洗时不能使用重铬酸钾洗涤液,以避免铬的残留吸附,玻璃器皿使用前可用硝酸和硫酸混合液清洗,之后用自来水和纯水清洗干净即可。

2 试剂选择

显色程度是本测定方法的关键之处,试剂纯度越高,检测结果就越准确。一般而言,浅红色或白色的二苯碳酰二肼显色效果较好,同时应尽可能选用保质时间长且出厂时间短的试剂,防止因存放时间长而导致吸潮、变色等。此外,在配制显色剂过程中,由于二苯碳酰二肼在乙醇溶液中的溶解速度较慢,故要等到二苯碳酰二肼粉末和乙醇完全融合之后再加水,否则会导致最终配制的显示剂失效,影响显色效果。配制好的显色剂必须存放在棕色试剂瓶中并冷藏,若发现显色剂颜色变深,则应重新配制,否则会影响最终测定的结果。

3 样品预处理

3.1 低色度水样预处理

由二苯碳酰二肼分光光度法样品预处理方法可知,一般情况下,农业用水采集的水样多为干净、色度较低的地面水,往往不需要进行预处理就可以直接测定。但通过相关试验结果可知[2],在进行干净水质测定时,使用纯水作为参比,对吸光度值会产生一定影响。因此,在对相对清洁的地表水进行测定时,也需要进行色浊度校正以避免带来不必要的误差。

3.2 高色度、浑浊水样预处理

若遇到色度较大、沉淀物较多,或者金属离子对其有干扰的样品预处理,二苯碳酰二肼分光光度法中有相应样品预处理步骤,可用锌盐沉淀法分离处理。

3.3 氧化性水样预处理

水样中若含有氧化性物质,如过氧化物、次氯酸盐、游离氯、高氯酸盐等,会产生和六价铬氧化二苯碳酰二肼同样的显色反应,呈紫红色,从而影响六价铬含量测定的准确性。对于含有氧化性物质的水样,应先进行氧化性干扰物质预处理(加硫酸溶液、硫酸溶液、尿素溶液、亚硝酸钠溶液等),之后再进行六价铬含量测定。

3.4 含金属离子水样预处理

水样中若含有三价铁离子、汞离子、亚汞离子、六价钼离子、无价矾离子等金属离子时,会对六价铬含量测定结果产生干扰。水样中三价铁离子含量较高会产生黄色化合物影响比色,可用磷酸与其反应生成无色络合离子消除色度干扰[3]。汞离子、亚汞离子、六价钼离子与二苯碳酰二肼反应会生成有色物质,使显色反应灵敏度变差。无价矾离子与二苯碳酰二肼反应产生的色度干扰在15 min之内就会慢慢褪色,所以在添加显色剂15 min之后再开始吸光度测定工作,就可以消除其他有色物质对测量结果的干扰。

4 分光光度计操作使用

4.1 分光光度计预热调试

每次试验前,仪器应提前开机预热,以使仪器达到稳定状态。但是在过长的开机状态下,仪器的稳定性也会受到波动影响。因此,应把握好显色时间,若测试时间较长则应在整个测试过程中相应添加复测点,用来检查仪器的波动状态。

4.2 比色皿的选择与使用

(1)每次使用前应检查比色皿是否干净,透光面是否有刮痕。在仪器预热好后,可将比色皿内加入等量蒸馏水放入仪器进行测试,抛弃吸光度差异过大的比色皿,选取吸光度最小的作为最佳调零点,通常情况下吸光度差值应在0.5%以内[4]。

(2)比色皿在试验过程中是用来装待测液的,通过显示颜色用肉眼能分辨出溶液浓度高低。对于装有较大色度溶液的比色皿,使用后应多次清洗,避免残留液体对之后样品的干扰,特别是测过曲线最大点样品的比色皿不宜直接用于测样品空白值,避免颜色附着对检测结果造成偏差。

(3)不同光程长度的比色皿对同一待测液的吸光度具有差异,如何正确选择比色皿十分关键。通常情况下,颜色较深的液体应选取光程长度较小的比色皿,颜色较浅的液体因在较小光程下数显过低不宜读取,应选用光程较大的比色皿。二苯碳酰二肼分光光度法推荐使用10 mm或30 mm比色皿。

(4)由于分光光度计可使用多规格比色皿,故有的分光光度计内部用于放置比色皿的槽口较大。对于这类光度计,若选择的比色皿放入后两侧有空余,应保证每次放置位置相同,比色皿保持在同一垂直线上,不要随意放置。

5 结语

随着工业的不断发展,水污染已经成为了主要的污染形式,其中六价铬是水中较常见的污染物。由于二苯碳酰二肼分光光度法具有操作方便、灵敏度高、线性范围宽以及适用范围广等优点,在水质测定中得到广泛的应用。总体看来,水质六价铬的检测步骤并不繁琐,仪器也相对普及、简便,但是在实际工作中往往因为人为操作误差,对检测结果产生了很大的影响。通过对二苯碳酰二肼分光光度法(GB7467—1987)测定水质六价铬时常见的操作问题及注意事项进行探讨,以期为更快、更准确地测定水质六价铬含量提供参考意见。

6 参考文献

[1] 北京市环保监测中心.水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法:GB7467—1987[S].北京:中国标准出版社,1987.

[2] 胡小丽.测定六价铬水样预处理方法的探讨[J].海峡科学,2011(7):36-37.

[3] 海燕,王婷,李荣,等.环境监测中水质六价铬测定影响因素分析[J].化学工程与装备,2015(10):15-17.

[4] 李素辉,张志梅.光度法中比色皿的选择和使用[J].化学分析计量,2001,10(3):29.endprint

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