户庆云+张琦

摘 要：本实验建立了一种快速测定酱油中3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）的气相色谱-三重四级杆串联质谱法。样品经固相萃取柱净化，洗脱液经氮气吹干，用乙酸乙酯定容。采用气相色谱-三重四级杆串联质谱法在多反应监测模式（MRM）下测定，外标法定量。本方法的检出限为0.005mg/kg，添加浓度在0.01～0.1mg/kg范围内，平均回收率为86.2%～102.6%，相对标准偏差（RSD）为2.6%～5.7%。该方法准确可靠、简单快速，适用于酱油中3-MCPD的检测。

关键词：气相色谱-三重四极杆串联质谱 固相萃取 3-氯-1，2-丙二醇 酱油

3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）是国际公认的食品污染物，其形成与酸水解植物蛋白的加工过程有关。产生酸水解植物蛋白的原料一般为豆粕或菜籽粕，在高温条件下，盐酸与甘油三酯水解的甘油发生化学反应生成3-MCPD。3-MCPD具有生殖、肾脏和神经毒性，还可能具有致癌作用和致突变作用[1-2]。

目前，检测酱油中3-MCPD残留量的主要方法有GC法[3 -5]与GC-MS-SIM法[6-8]，但是3-MCPD结构中含有两个羟基，极性大，未衍生化的3-MCPD色谱行为差，采用GC检测，检测限难以达到检测要求，并且GC法以保留时间为定性依据，这对于复杂目标残留物的鉴定并不可靠。当前，3-MCPD检测的前处理大多采取衍生化处理，由于衍生化反应受到多种因素的影响，使其测定结果变异较大，而且衍生效率不高。与GC-MS-SIM相比，GC-MS-MS的优势在于其采用多反应监测（MRM）模式，解决了GC-MS-SIM模式定性不准的问题，并且具有较强的抗基质干扰能力，可有效降低背景干擾，这使GC-MS-MS在复杂基质背景下仍能对目标化合物进行准确的定性定量分析。……