李瑞雪　吴飞　张继全

[摘要] 目的 以一测多评法建立香加皮提取物中7种C21甾体皂苷成分的高效液相色谱分析方法。 方法 采用Capcell Pak C18色谱柱，流动相乙腈-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱，检测波长263 nm，以杠柳苷A（PSA）为内参物，建立其与杠柳苷K（PSK）、杠柳苷R（WJ53）、杠柳苷E（WJ521）、杠柳苷D（PSD）、杠柳苷Q（WJ33）和杠柳苷O（WJ32）的相对校正因子，并进行含量计算，实现一测多评，并将一测多评法测定结果与外标法测定结果对比，验证一测多评法的准确性。 结果 PSA与PSK、WJ53、WJ521、PSD、WJ33和WJ32的相对校正因子分别为0.867、0.867、0.847、0.994、0.922和1.029。采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有显著性差异。 结论 该方法准确可靠，简便可行，可作为香加皮提取物中间体多指标成分测定的质量控制方法。

[关键词] 香加皮提取物；C21甾体皂苷；一测多评法；相对校正因子；杠柳苷A；高效液相色谱法；外标法

[中图分类号] R284.1 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2017）09（c）-0021-04

[Abstract] Objective To establish a high performance liquid chromatography method for quantitative analysis of seven C21 steroidal saponins in Cortex periplocae extract by quantitative analysis of multi-components by single-marker. Methods The high performance liquid chromatography analysis was performed on a Capcell Pak C18 column with the detection wavelength at 263 nm. The mobile phase was water containing 0.2% formic acid and acetonitrile in the gradient mode. Periploside C （PSA） was used as the internal marker to establish relative correction factors between PSA and periploside K （PSK）， periploside R （WJ53）， periploside E （WJ521）， periploside D （PSD）， periploside Q （WJ33）， periploside O （WJ32）， and the relative correction factors would be used in the calculation of their contents. The result of quantitative analysis of multi-components by single-marker was compared with external standard method， so as to verify the accuracy of quantitative analysis of multi-components by single-marker. Results The relative correction factors between PSA and PSK， WJ53， WJ521， PSD， WJ33， WJ32 was 0.867， 0.867， 0.847， 0.994， 0.922 and 1.029， respectively. The content values calculated by correction factors and measured values of external standard method did not show significant differences. Conclusion The established quantitative analysis of multi-components by single-marker method is feasible， accurate， simple and can be used as a method for the determination of multi-component indexes in the extract of Cortex periplocae.

[Key words] Cortex periplocae extract； C21 steroidal saponins； Quantitative analysis on multi-components by single-marker； Relative correction factor； Periploside C； High performance liquid chromatography； External standard method

自2006年首次提出以來，一测多评法（quantitative analysis of multi-components by single marker，QAMS）迅速成为中药复杂体系多指标同时定量测定的重要手段，该法可有效节约成本，提高检测效率，也日渐成为中药质量评价的新模式[1-6]。香加皮中C21甾体皂苷的药理活性被广泛研究[7-13]，主要有抗炎、抗癌、免疫调节、细胞分化诱导作用以及升白细胞作用。而C21甾体苷类成分中的杠柳苷A（PSA）是活性最明确且在香加皮提取物中含量最高的成分，因此本研究将PSA作为内参物，建立与其他6个已知结构成分的相对校正因子（RCF），用于7个C21甾体皂苷类成分的同时测定，并用于香加皮甾体皂苷类活性部位的质量研究，进一步将香加皮提取物入药，可减少服从剂量，提高患者依从性。……