贡勇喜

[摘 要]本文利用原子荧光光度法测定地质化探样品中的锗，对影响锗的灵敏度测定的因素进行了较为系统的试验分析。通过了磷酸介质的酸度、原子化器高度、灯电流、KHB4浓度、载气流量等条件因素的比较确定了最佳的测定条件，取得了满意的测定结果。

中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）35-0095-01

1、方法简介

试样经HN03-HF-HClO4-H3PO4四酸分解后，在20%的磷酸介质中，不必还原，锗与KHB4反应生成氢化物，以氢气为载气导入电热石英炉中，火焰中生成的自由氢原子通过锗高强度空心阴极灯，在原子荧光光谱仪中测定锗的原子荧光值，荧光强度与溶液中的锗浓度成正比。

2、仪器及材料

AFS-820原子荧光光谱仪，高强度空心阴极灯，高纯氩气（>99.999%），30ml聚四氟乙烯坩埚，控温电热板。

3、试剂

需对HNO3、HF、HCl04、HCl作空白试剂，若某种试剂空白值﹥1ng/ml，则应更换试剂，本实验所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。

3.1、HNO3（ρ=1.40g/ml）

3.2、HF（ρ=1.13g/ml）

3.3、HClO4（ρ=1.67g/ml）

3.4、H3PO4（ρ=1.68g/ml）

3.5、NaOH（粒状）

3.6、KHB4（未结块）

3.7、还原剂【ρ（KBH4）=3%】

先称5gNaOH（4.5）溶于1000ml水中，然后称取30gKHB4（4.6）倒入水中搅拌至完全溶解，现用现配。

3.8、锗标准溶液

3.8.1、锗标准溶液I（ρ（Ge）=100ug/ml）向北京有色研究总院购置。

3.8.2、锗标准溶液II（ρ（Ge）=10ug/ml）移取10ml锗标准溶液I（4.8.1）于100ml容器瓶中，加入2ml H3PO4（4.4），用水稀释至刻度摇匀。

3.8.3、锗标准溶液III（ρ（Ge）=2.5ug/ml）移取25ml锗标准溶液II（4.8.2）于100ml容器瓶中，加入2ml H3PO4（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。

4、分析步骤

4.1、试样粒径应小于0.097mm，经60℃烘干，装入磨口小瓶中备用。试样量根据其含量称取0.1-0.5g试料，精确至0.0005g。

4.2、空白试验。随同试料分析全过程做平行3份空白试验。

4.3、质量控制。每批次选取同类型土壤一级国家标准物质（GSS系列）4个及（于前批次基本样品中每10个抽取1个作为密码检查样），4个检查试料同时分析，并对每批次作质量控制图。