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超声波辅助提取苦荞麦总黄酮工艺的优化

2017-09-30畅阳

食品界 2017年9期
关键词:液料芦丁黄酮

畅阳

本试验以苦荞麦为研究对象,采用超声波辅助法对苦荞麦的黄酮类化合物进行提取,希望为荞麦资源的开发和利用提供帮助。

材料与方法

原料与试剂。苦荞麦;芦丁标准品;无水乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠。

仪器与设备。数控超声波清洗器KQ—700DV;旋转蒸发仪RE—2000A;可见光分光光度计UV—6000PC。

试验方法。

(1)标准溶液的配制和标准曲线的绘制

称取干燥的芦丁标准样品20.0 mg,置于100 mL容量瓶中,加入少量30%乙醇水溶液,水浴微热使其彻底溶解,冷却到室温,再用30%的乙醇水溶液定容至刻度,摇匀,配制成浓度为0.2 mg/mL的芦丁标准溶液。

精密吸取上述芦丁标准溶液0(空白)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL分别置10 mL比色管中,加30%的乙醇溶液至5 mL,分别加入浓度5%亚硝酸钠溶液0.3 mL,振摇后静置5 min;分别加浓度10%硝酸铝溶液0.3 mL,摇匀后静置6 min,分别加入浓度4%氢氧化钠溶液4 mL,用30%乙醇定容至刻度,摇匀,放置15 min,在510 nm处测定吸光值,以芦丁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

(2)样品测定

精确称取2 g苦荞粉,然后把苦荞粉放于锥形瓶中,按一定的液料比加入乙醇溶液,充分振摇后,再用超声波清洗机提取苦荞粉中的黄酮一段时间,至黄酮类物质基本被提取完全。放入离心机(3000r/min)中离心10 min,取上清液,定容至100 mL,测定吸光度值,每个平行测三次取平均值,代入标准曲线计算其浓度。

样品中黄酮的含量

式中:C为样液中黄酮的浓度(mg/mL);

V为样液定容体积(mL);

m为称取样品的质量(g);

单因素试验。

(1)超声提取时间对黄酮提取率的影响

在乙醇体积分数70%,料液比为1:15(g/mL),超声功率为630 W,提取温度为60 ℃,采用20、30、40、50、60 min的浸提时间进行提取,测定对黄酮提取率的影响

(2)料液比对黄酮提取率的影响

在乙醇体积分数为70%,提取温度为60 ℃,提取时间为40 min,超声功率为630 W,采用1:10、1:15、1:20、1:25、1:30(g/mL)的料液比进行浸提,测定对黄酮提取率的影响

(3)乙醇体积分数对黄酮提取率的影响

在提取温度为60 ℃,提取时间为40 min,料液比为1:20(g/mL),超声功率为630 W,采用40%、50%、60%、70%、80%的乙醇提取分数进行浸提,测定对黄酮提取率的影响

(4)超聲温度对黄酮提取率的影响

在乙醇体积分数为50%,提取时间为40 min,料液比为1:20 (g/mL),超声功率为630 W,采用40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃的提取温度进行浸提,测定对黄酮提取率的影响

结果与分析

单因素试验结果。

(1)超声时间对黄酮提取率的影响

从20~40 min,随着时间延长,可以增加苦荞麦黄酮浸出量,提高黄酮提取率。但超过40 min,黄酮提取率有所下降,这是因为部分黄酮变性在高温条件下,提取率下降。所以提取时间在40 min较合适。

(2)液料比对黄酮提取率的影响

增大溶剂量就会增大溶剂的绝对溶解力,从而增大黄酮提取率。当液料比超过20:1 (mL/g)时,苦荞麦黄酮浸出率的增长速度平缓,因此,液料比在20:1 (mL/g)时最为合适。

(3)乙醇体积分数对黄酮提取率的影响

结果表明,乙醇体积分数从40%增加到50%,黄酮提取率也越大,达到50%时,黄酮提取率达到最大值,继续加大乙醇体积分数时,黄酮提取量却减小。因此,乙醇体积分数在50%时比较合适。

(4)超声波温度对黄酮提取率的影响

结果表明,从40 ℃~60 ℃, 随着温度升高,黄酮提取率增大,升温使细胞壁的通透性增加,黄酮从细胞内部扩散,运动速度加快。当温度为60 ℃时,黄酮提取量最高,温度超过60 ℃后,提取量反而有下降。因此,试验选用60 ℃为最佳浸提温度。

结论与讨论

本试验研究了超声辅助对荞麦黄酮提取率的影响,李良玉等人研究超声波处理对苦荞麦壳黄酮得率的影响时,得出与本文相似的工艺条件和提取率。宋小利等研究提取甜荞麦中黄酮的最佳工艺得出乙醇体积63.73%,料液比1:21.7(g/mL),温度为75℃时,提取率最大。随着提取温度上身,提取率增加,这与熊双丽等及宋小利等人研究趋势相同,但当提取温度超过一定值时提取率不再增加,甚至有减少趋势。乙醇体积在50%左右时,提取效果最好,随着乙醇体积分数增大,黄酮提取率随之减小,这与郭玉蓉等的研究趋势相同。

通过单因素和正交试验得出最佳工艺条件为乙醇体积分数为50%,提取时间为30 min,料液比为1:20(g/mL),提取温度为50 ℃,在此提取工艺条件下,黄酮的提取率最大。

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