宋 磊，宁正福, 孙一丹，丁冠阳, 杜华明

(中国石油大学(北京) 油气资源与探测国家重点实验室，北京 102249)

联合压汞法表征致密油储层孔隙结构

宋 磊，宁正福, 孙一丹，丁冠阳, 杜华明

(中国石油大学(北京) 油气资源与探测国家重点实验室，北京 102249)

致密油是非常规油气资源的重要组成部分，致密油储层的孔隙结构决定并影响着渗流规律。当下主要有2种压汞方法进行储层定量表征，分别为高压压汞法和恒速压汞法。通过对8块致密岩心样品先后进行高压压汞和恒速压汞实验，逐一分析阐明了2种方法在致密油储层孔隙结构表征方面的特性，联合2种压汞实验方法，在同一图版上绘出2种方法的压汞曲线，计算得到8块样品完整的孔径分布曲线，并根据Loucks的分类方法计算得到8块样品的孔径分布直方图。研究结果表明：(1)在低汞饱和度下，恒速压汞总体曲线和高压压汞的进汞曲线重叠完好，说明了该区域是反映同一种孔隙结构。(2)通过综合后孔径分布曲线可以明显看出，致密油储层孔隙半径分布在9.2 nm～500 μm之间，致密油储层孔径分布曲线呈多峰形态。右侧孔隙半径80～500 μm之间有一个峰，峰值在半径150 μm左右，孔隙半径小于1 μm的纳米级孔隙大量发育，并出现多个峰值。(3)根据Loucks的分类方法，纳米孔(<1 μm)是主要的孔隙孔径类型，大于62.5 μm的介孔数量次之，中间孔径即微米级孔隙分布最少。

致密油储层；孔隙结构；高压压汞；恒速压汞；联合法

近年来，随着北美页岩油气的商业化开发，致密油气成为新的研究热点。储层作为流体储集和渗流的场所，其孔隙结构受到了广泛的关注[1-4]。目前，研究致密储层孔隙结构方法主要有扫描电镜法、压汞法、核磁共振法、微米/纳米CT法等。Loucks等[5]采用高分辨率扫描电镜观察并描述致密储层孔隙形貌，提出了纳米孔(<1 μm)、微孔(1～62.5 μm)、介孔(>62.5 μm)的孔径分类方法。邹才能等[6]利用场发射扫描电子显微镜发现了致密砂岩中纳米孔的存在，认为致密砂岩油储集层孔喉直径为50～900 nm。牛小兵等[7]通过核磁共振测试技术发现致密砂岩储层具备大孔、中孔、纳米孔多尺度孔发育的特征。白斌等[8]应用微米/纳米CT成像技术表征致密砂岩微观孔喉结构，指出微米尺度下孔喉直径5.4～26.0 μm，纳米尺度下孔喉直径0.4～1.5 μm。

致密油储层表现为多尺度孔隙发育的特征，纳米级别到微米级别孔隙均有发育，单一实验方法很难完整有效地描述致密储层的孔隙结构。扫描电镜法能够直接观察孔隙形貌，但无法获得定量的孔径特征参数。核磁共振法通过测量弛豫时间，并利用公式将弛豫时间转换为孔径分布，其结果受人为影响较大。微米/纳米CT法无法表征小于65 nm的孔隙，并且费用昂贵，不能广泛应用。为了能够完整有效表征致密储层孔隙结构，就需要将多种方法相结合。

1 实验样品

实验样品取自鄂尔多斯盆地延长组长6—长8油层，样品的基本参数如表1所示。样品孔隙度介于6.98%～13.16%，平均为10.38%；气测渗透率介于(0.05～0.23)×10-3μm2，平均0.14×10-3μm2，为典型的低孔低渗致密储层[9]。X衍射实验结果表明，矿物成分以石英、长石和黏土为主。石英含量30.20%～54.1%，平均42.31%，长石含量16.10%～42.10%，平均29.54%，与盆地岩石学参数一致[10]。岩石中黏土矿物含量较高，平均18.21%，以绿泥石为主，含量平均为9.48%，其次为伊蒙混层和伊利石，另外还有少量的高岭石。

石英、长石等刚性矿物能够支撑上覆地层压力，有利于原始粒间孔的保存；同时，长石、方解石等矿物容易生成溶蚀孔，从而改善储层质量[11-12]。绿泥石通常沿骨架矿物表面生长，一方面形成绿泥石包膜可以阻止次生石英生长，能够有效地保护储层；另一方面绿泥石大量生长形成网状结构，也会破坏原始孔隙结构。伊利石主要呈丝状或丝缕状搭桥式分布于孔隙中，大大降低了孔隙的渗流能力。高岭石一般与长石溶孔伴生，呈书页状或片层状，对溶蚀孔起改造重塑作用[13]。

2 实验过程

2.1高压压汞实验

采用PoreMaster PM33-13全自动压汞仪，参照石油天然气行业标准《岩石毛管压力曲线的测定：SY/T 5346-2005》进行。样品直径2.5 cm，长度2.3 cm，经过洗油和烘干处理。实验最大进汞压力80 MPa，对应孔隙半径9.2 nm。

2.2恒速压汞实验

采用ASPE-730恒速孔隙仪，参照大庆油田标准Q/SY DQ1531-2012进行[14]。恒速压汞实验以准静态速度(5×10-5mL/min)进汞，保证了实验过程中界面张力和接触角保持不变，通过高精度压力传感器记录实验过程中压力随进汞量的变化。实验的最大进汞压力为900 Psi(6.2 MPa)，对应的孔喉半径为0.12 μm。实验首先对厂商提供的圆柱薄片进行测试，用以校准仪器空白；随后对真实岩性样品(直径2.5 cm，长度0.5 cm)进行测试。将岩心数据滤去圆柱薄片数据，用来消除仪器空白、样品麻皮、压缩性等对数据的影响，并通过配套处理软件计算获得相关参数。恒速压汞实验通过压力涨落的变化来区分喉道和孔隙，能够获得总体、孔隙和喉道毛管压力曲线以及孔隙、喉道、孔喉半径比的频数分布数据[15-16]。

3 实验结果

3.1高压压汞曲线

高压压汞曲线能够反映不同量级喉道及其控制孔隙体积的孔隙发育和连通情况。图1为8块样品高压压汞的进汞/退汞毛管压力曲线，根据进汞曲线特征可以将样品分为2类。第Ⅰ类样品包括YC-5、YC-6和YC-8，3块样品的排驱压力平均值为0.64MPa，排驱压力较低表明对应的喉道半径较大。进汞饱和度介于5%～40%之间时进汞曲线出现一个平缓段，说明此时喉道及其对应孔隙较为发育。饱和度大于40%后，进汞曲线开始缓慢上升，为孔喉集中发育的第二个阶段，此时的孔喉分选性略差或孔喉半径小。第Ⅱ类样品的排驱压力平均值为2.36 MPa，高于第Ⅰ类样品，并且进汞曲线不存在平缓段。8块样品饱和度中值压力比较接近，平均值为7.86 MPa。8块样品总进汞饱和度平均为87.01%，退汞效率较低，平均只有25.75%。退汞曲线缓慢下降，表明储层中喉道连续发育，而退汞效率低，代表储层中大量发育细孔大喉的“墨水瓶”型孔隙结构。

图1 高压压汞毛管压力曲线

3.2高压压汞孔径分布

根据高压压汞实验的进汞曲线计算得到样品孔径分布曲线(图2)。从图中可以看出，计算出的孔径分布曲线存在多个不同的峰值。半径大于1 μm的孔喉极少，造成孔径分布曲线“拖尾”现象[17]，说明几乎不存在半径大于1 μm的喉道。峰值孔隙半径出现在0.1～1 μm之间，不同的样品之间存在一定的差异。由于高压压汞实验无法区分孔隙和喉道，因而此处出现峰值一种可能是在这个范围的孔隙集中发育，另外也可能是这个量级的喉道对应的孔隙的数量较多，孔隙半径较大。在半径小于0.1 μm的范围内，孔径分布曲线出现跳跃，存在多个峰值，对应于进汞曲线的缓慢上升段，各小段体积分数较小，但占总的体积分数较大，约为45%。

图2 高压压汞孔径分布曲线

3.3恒速压汞曲线

根据恒速压汞实验的进汞曲线特征，样品同样也可以分为2类，分类的结果与高压压汞一致。图3为2块典型样品YC-5和N78-3的恒速压汞进汞曲线。从图中可以看出，YC-5样品的进汞初始阶段总体毛管压力曲线与孔隙毛管压力曲线趋势一致，表明汞首先进入大孔隙中；随后孔隙毛管压力曲线迅速上翘，总体毛管压力曲线与喉道毛管压力曲线趋于一致，此时孔隙进汞基本完成，汞主要进入较小的喉道中[18]。YC-5的孔隙进汞饱和度要大于喉道的进汞饱和度。N78-3样品则不同，其总体毛管压力曲线与喉道毛管压力曲线趋势一致，喉道的进汞饱和度要大于孔隙的进汞饱和度。8块样品的恒速压汞总进汞饱和度较低，平均为50%左右，这主要是因为恒速压汞法的最终进汞压力较低，无法测量出小于0.12 μm的孔喉。

图3 恒速压汞毛管压力曲线

图4 恒速压汞孔径分布曲线

3.4恒速压汞孔径分布

喉道半径根据Washburn方程计算压力涨落顶点处压力对应毛管半径，孔隙半径根据喉道控制孔隙的体积，按球体假设计算得到[14]，将频数分布转化为体积分布，结果如图4所示。从图中可以看出，根据恒速压汞实验计算出孔喉分布曲线为一个完整的单峰和一个半峰的形态。右侧单峰峰值在孔隙半径100 μm左右，不同样品之间存在细微的差别，对应于孔隙毛管压力曲线；左侧半峰从孔隙半径小于1 μm处呈现逐渐上升的趋势，但未出现峰值，不同样品之间的差异较大，对应于喉道毛管曲线。恒速压汞实验为了保证准静态进汞，实验的最大进汞压力为900 Psi(6.2 MPa)，对应的孔隙半径为0.12 μm。8块样品的恒速压汞实验总进汞饱和度平均值为50%左右，说明存在半径小于0.12 μm的孔隙，且占总孔隙体积百分比值较大。

4 讨论

致密储层表现为纳米级孔隙到微米级孔隙连续发育的特点[18-19]，单一的实验方法难以完整有效地描述致密储层的孔径分布特征。从前面的分析可知，高压压汞法在压力足够高的情况下能够测得半径极小的孔隙，然而无法区分孔隙和喉道，对表征孔喉半径差异明显的孔隙结构存在较大的误差。对比高压压汞法和恒速压汞法结果(图2，4)可知，高压压汞孔径分布曲线0.1～1 μm段出现峰值，部分原因是汞进入了“墨水瓶”型孔隙时将孔隙的进汞量计算成喉道的进汞量而引起的误差。恒速压汞实验能够有效识别孔隙和喉道，然而恒速压汞实验仅能表征孔隙半径大于0.12 μm的孔喉。致密储层中纳米级孔隙广泛发育，本文中高压压汞实验的总进汞饱和度平均值为87.01%，而恒速压汞平均总进汞饱和度约50%，造成约37%孔隙体积的缺失。

高压与恒速压汞实验反映的物理过程完全一致，只不过一个是离散过程，另一个是连续过程，因而2种实验方法的进汞曲线应当完全一致[20]。图5为YC-5和N78-3样品的高压压汞和恒速压汞进汞曲线。从图中可以看出，高压压汞进汞曲线与恒速压汞的整体进汞曲线的一致性较好。在低进汞饱和度下，在同一个图版下曲线的融合度较高，但还是存在细微的差别。差别可能由3个方面的原因造成：

(1)恒速压汞实验以准静态速度进汞，进汞过程中接触角和界面张力不变；而高压压汞实验的进汞速度快，会产生润湿滞后效应，因而在相同进汞压力下，进汞量略小于恒速压汞[21]。

(2)样品在高压下会发生形变，恒速压汞通过滤去空白试样的实验数据修正了样品压缩变形产生的误差，而高压压汞法没有校正。

(3)高压压汞法与恒速压汞法的实验对象为同一样品的不同部分，样品的非均质性也会造成结果的细微差别[22]。

综合上述分析，高压压汞实验与恒速压汞实验在表征不同特征的孔喉结构方面各有优势；而2种方法揭示的物理过程相同，且进汞曲线的一致性较好，因此可以综合2种方法实现致密油储层多尺度孔隙结构的完整表征。将恒速压汞实验孔隙半径大于0.12 μm部分的孔径分布曲线与高压压汞孔隙半径小于0.12 μm部分的孔径分布曲线融合，即可得到致密油储层完整的孔径分布曲线(图6)。

图5 高压压汞、恒速压汞进汞曲线

从图6中可以看出，致密油储层孔隙半径分布在9.2 nm～500 μm之间，曲线呈现多峰形态；右侧孔隙半径80～500 μm之间有一个峰，峰值在半径150 μm左右，孔隙半径小于1 μm的纳米级孔隙大量发育，并出现多个峰值，不同样品之间曲线特征有比较明显的差别；半径在1～10 μm的孔隙有少量的分布，半径介于10～80 μm之间的孔隙几乎没有。将孔隙半径折算成孔径(此处指孔隙直径，下同)，根据Loucks的分类方法[5]作孔径分布直方图(图7)。从图7中我们可以看出，8块致密岩心样品的孔径大多数均小于1 μm，即纳米级孔隙最多；孔径大于62.5 μm的介孔数量其次，中间孔径即微米级孔隙分布最少，也就是说在致密油储层中纳米孔和介孔是主要的孔隙类型。从上述分析可以看出，2种方法联合表征孔隙结构能获得完整的微观孔隙分布形态，对我们定量研究致密油储层孔径分布会有很大的帮助。

图6 联合法致密储层孔径分布曲线

图7 致密储层孔径分布直方图

5 结论

(1)高压与恒速压汞实验反映的物理过程相同，且在本文样品实验中，综合2种方法在同一个图版上得到的进汞曲线一致性较好，说明联合研究的合理性。

(2)根据Loucks的分类方法计算得到综合后8块样品的孔径分布直方图。8块致密岩心样品的孔径大多数均小于1 μm，纳米级孔隙最多；孔径大于62.5 μm的介孔数量次之；中间孔径即微米级孔隙分布最少。

(3) 8块样品的高压压汞实验的总进汞饱和度较高，平均值为87.01%；退汞效率低，平均值为25.75%。

(4) 8块样品的恒速压汞实验最终进汞压力较低，无法测量出小于0.12 μm的孔喉，计算的孔径分布曲线结果为一个完整单峰和一个半峰的形态。

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(编辑黄 娟)

Porestructurecharacterizationoftightoilreservoirsbyacombinedmercurymethod

Song Lei, Ning Zhengfu, Sun Yidan, Ding Guanyang, Du Huaming

(SateKeyLaboratoryofPetroleumResourcesandProspecting,ChinaUniversityofPetroleum,Beijing102249,China)

Tight oil is an important component of unconventional oil and gas resources. The pore structure of tight oil reservoirs determines flow. In this paper, two kinds of mercury injection, pressure-controlled and rate-controlled, were used to carry out a quantitative characterization on eight tight core samples. The characteristics of pore structure characterization of the two methods were clarified one by one. The capillary pressure curves of eight samples were calculated on the same chart combining the two methods, and the pore size distribution histograms of eight samples were calculated according to Loucks classification method. The results show that: (1) At low mercury saturation, the total curve of rate-controlled mercury intrusion and the mercury injection curve of pressure-controlled mercury intrusion overlap well, indicating the same pore structure. (2) Pore size distribution curves show that the pore radius of tight oil reservoirs ranges 9.2 nm-500 μm with a multimodal pattern. There is a peak at 80-500 μm diameter, and the peak of the radius is about 150 μm. Nano pores with the pore radius of less than 1 μm developed well with multiple peaks. (3) According to Loucks’ classification method, nano pores (<1 μm) are the main pore type, meso pores larger than 62.5 μm the second, and micron pores the least.

tight oil reservoir; pore structure; pressure-controlled mercury intrusion; rate-controlled mercury intrusion; combined method

1001-6112(2017)05-0700-06

10.11781/sysydz201705700

TE122.2

：A

2016-12-26；

：2017-06-25。

宋磊(1991—)，男，博士生，主要从事致密油储层特征及渗流规律研究。E-mail：songleizsy@163.com。

国家自然科学基金项目“基于数字岩心的致密油纳米—亚微米尺度储层特征及微观渗流规律研究”(51474222)资助。