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气相转化-化学发光法测定土壤中的亚硝态氮

2017-09-29郑循华张丽娟

农业环境科学学报 2017年9期

王 琳,王 睿,郑循华,张丽娟

气相转化-化学发光法测定土壤中的亚硝态氮

王 琳1,2,王 睿2*,郑循华2,3,张丽娟1

(1.河北农业大学资源与环境科学学院,河北 保定071000;2.中国科学院大气物理研究所大气边界层物理和大气化学国家重点实验室,北京100029;3.中国科学院大学地球科学学院,北京200049)

试验探究了将亚硝态氮(NO2-)还原转化为一氧化氮(NO)气体与化学发光法检测NO相结合的方法(气相转化-化学发光法,简称NC法)对土壤NO2-含量测定的适用性。在室温条件下,采用浓度为50%的冰醋酸提供酸性条件,以抗坏血酸为还原剂,将NO2-还原为NO气体,生成的NO被高纯氮气载入化学发光法氮氧化物分析仪的NO检测通道,实时记录NO信号值并积分信号峰面积,通过已知NO2-浓度系列的标准曲线,确定样品中的NO2-浓度。结果显示:NO信号值的峰面积与样品的NO2-浓度显著正相关(P<0.01),线性检测范围为2~500 μg·L-(1以纯N计,下同),检出限为2 μg·L-1,对土壤NO2-浓度的检出限为10 μg·kg-(1以水土比为5∶1计),优于比色法的检出限15 μg·kg-1;重复测定10次50 μg·L-1标准溶液的峰面积变异系数为1.2%,精度为1.2 μg·L-(195%置信区间),对应的土壤NO2-浓度检测精度为6 μg·kg-1,优于比色法的检测精度11 μg·kg-1;检测已知浓度NO2-的回收率为90%~97%。与比色法相比,NC法测定酸性土壤NO2-浓度的准确度相当,精度更优,但该方法测定碱性土壤NO2-浓度的结果偏高,可能是碱性土壤中大量的Ca2+、SO24-和CO23-对测定有干扰,而且NC法测定NO2-浓度的分析时间较比色法长,单个样品需8~15 min。

亚硝态氮;气相化学发光法;土壤;一氧化氮

亚硝态氮(NO-2)在陆地生态系统氮循环过程中具有重要作用,参与土壤的多个氮素转化过程,如硝化、反硝化、硝化细菌反硝化、厌氧氨氧化及硝酸盐异化还原为铵等过程[1],可生成一氧化氮(NO)和氧化亚氮(N2O)等含氮气体,间接影响气候及环境。……

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