唐国旺，安玉秀，于培志

（中国地质大学（北京）工程技术学院，北京 100083）

GW-1油基钻井液增黏剂的合成和性能

唐国旺，安玉秀，于培志

（中国地质大学（北京）工程技术学院，北京 100083）

随着页岩气的快速发展，各种页岩层地质复杂情况带来的问题相继暴露出来，油基钻井液逐步成为页岩气地层水平井的首选。但是在一定条件下，油基钻井液也面临流变性不好、黏度低、携带岩屑能力差等问题。针对上述问题，通过缩聚法研制了一种GW-1油基钻井液增黏剂。分别采用红外光谱仪、热重分析仪对GW-1的结构及其热稳定性能进行了分析，同时评价了GW-1在油基钻井液体系中的性能。实验结果显示：GW-1增黏剂热稳定性良好，抗高温；GW-1加入到油基钻井液体系后，增黏效果显著，同时还能提升钻井液的电稳定性，大大降低了油基钻井液的滤失量，是一种很好的油基钻井液增黏剂。

油基增黏剂；油基钻井液；热稳定性；流变性；滤失量

0 引言

油基钻井液具有润滑性好、摩阻低、抑制性强、井壁稳定性好、抗高温等优点［1-4］，已经在大位移水平井、超深井、复杂井、深水井钻探等领域进行了广泛应用［5-8］。但是在大位移井的应用过程中，油基钻井液的井眼清洁能力不够、悬浮能力差、流变性控制困难等成为迫切需要解决的主要问题［9-11］。国内处理剂的性能虽然各有特点，但具有一定的适用范围。增黏剂除了增加油基钻井液的黏度外，还可以降低滤失量，适当提升乳化稳定性，明显改善流变性。

随着科技的快速发展，国内研制了各种各样的油基钻井液增黏剂，均能提高动切力［12-14］，在很大程度上改善了油基钻井液携带岩屑的能力。但是，在提高油基钻井液静切力及其静态时的悬浮性方面，效果不显著。有机土的使用，虽然能提升油基钻井液悬浮和携带岩屑的能力，但是也存在很多问题，例如塑性黏度增长过大，导致油基钻井液的黏度不好控制［15-18］。

针对以上问题，采用脂肪酸、多乙烯多胺、聚苯胺等几种分子链较长的酸和胺，通过缩聚法制备了一种GW-1油基钻井液增黏剂。本文分析了GW-1增黏剂的分子结构、热稳定性及其在油基钻井液中的性能，以及钻井液密度对GW-1的影响。实验结果表明，GW-1油基钻井液增黏剂性能良好。

1 实验材料和仪器

脂肪酸、多乙烯多胺、聚苯胺等（北京奥利通用化学试剂销售有限公司）；主乳化剂、辅乳化剂、润湿剂、有机膨润土、降滤失剂（北京奥凯利科技发展股份有限公司）；CaCl2（西陇化工股份有限公司）；柴油、CaO、重晶石均为工业级（市售）。

DF101S集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司）；Spectrum one智能傅里叶红外光谱仪（天津瑞岸科技有限公司）；Q50型热重分析仪（美国TA仪器公司）；DWY型电稳定性测定仪（青岛同春石油仪器有限公司）；ZNN-D6型六速旋转黏度计、GGS71-B型高温高压滤失仪、高温滚子加热炉（青岛海通达专用仪器厂）。

2 增黏剂合成方法

1）将脂肪酸和多乙烯多胺按照一定比例，在油浴锅中加热到80～90℃，搅拌速度为220～230 r/min，搅拌大约0.5 h（以搅拌均匀为准）。2）保持匀速搅拌，对油浴锅升温，直到温度达到150℃左右（误差在5℃范围内），恒温5～7 h。3）边搅拌边加入聚苯胺，将温度提升到150～180℃，恒温2～3 h。4）停止搅拌机搅拌和加热，降至室温时，即得到GW-1增黏剂。

3 实验表征和测试

3.1 红外光谱

为了了解GW-1增黏剂的分子结构，采用Spectrum one智能傅里叶红外光谱仪对其进行结构分析，考察是否完成合成。

GW-1增黏剂的红外光谱见图1。从图1可以看出：1634.38，1547.95cm-1处的吸收峰属于仲酰胺；1455.97，1374.02cm-1的吸收峰分别属于—CH3的吸收振动峰和伸缩振动峰；2932.62，723.42cm-1处有2个—CH2的伸缩振动峰。综上所述，单体已经参加反应，生成了仲酰胺，表明增黏剂的制备成功完成。

3.2 热稳定性

为了弄清增黏剂的抗温性能，从室温到600℃，升温速率为10℃/min，在氮气气氛条件下，采用热重分析仪对GW-1增黏剂进行了热稳定性分析，实验结果如图2所示。

水中自救与水上救助能力是使学生安全成长并全面发展的重要培养手段，以核心素养观之，游泳自救与水上救助能力具有三维目标的立体结构。其外在表现为十字漂、水母漂、踩水、着装游泳、潜泳、游泳技能、人工呼吸、安全运送等游泳安全能力；其内核结构则是学生沉着冷静处理危机情况的自主能力与生命安全意识，强调如何有效地管理情绪、保持体力、思考和应对复杂多变的环境，从而摆脱险境；其中间联系层则是良好的沟通机制和社会参与，强调学生处理好自救和救助他人的关系，成为具有安全意识和社会担当的人。

图1 GW-1红外光谱

图2 GW-1热重分析曲线

GW-1增黏剂初始分解温度大约为290℃，稳定性良好，主要是因为合成增黏剂的官能团为仲酰胺。仲酰胺是一种非常重要的化合物，具有高稳定性和高氧化态，因此GW-1增黏剂可以耐高温。GW-1在470℃基本分解完全，最终的质量分数不足10%。

4 性能测试

油基钻井液的基础配方为：油∶水为75∶25（体积比），3%主乳化剂+1.5%辅乳化剂+1%润湿剂+3%有机膨润土+2.5%降滤失剂+2%CaO+25%CaCl2水溶液+重晶石（密度加重到1.6 g/cm3）。

4.1 GW-1加量对油基钻井液性能的影响

在油基钻井液的基础配方中不断提高GW-1增黏剂的加量，钻井液的塑性黏度增加不是很大，静切力、动切力、动塑比有大幅度提升（见表1）。

当GW-1加量增加到1.5%时，动塑比提升幅度已经很大，同时对油基钻井液的稳定性没有影响，老化前和老化后的电稳定性都有一定的提升，滤失量得到了很大程度的降低；当继续增加GW-1的加量时，增黏效果变化幅度不是很大，且考虑到塑性黏度不能过大、保持低滤失量和成本问题，认为最优加量为1.5%。

4.2 GW-1抗温性能

在油基钻井液的基础配方中加入1.5%的GW-1增黏剂，密度为1.6 g/cm3，老化时间为16 h，在不同的温度下进行老化。实验数据如表2所示。

随着老化温度的增加，油基钻井液的Φ6、Φ3、黏度、静切力、动切力均有明显下降，但是下降幅度对油基钻井液的正常使用没有明显影响。结合实验数据可以看出，GW-1增黏剂可以抗180℃的高温。

表1 GW-1加量对油基钻井液性能的影响

表2 GW-1在不同温度下老化后的流变性

4.3 GW-1抗污染性能

在基础配方的基础上，对GW-1增黏剂进行了抗污染实验，具体为抗水污染、抗NaCl污染、抗岩屑污染，实验结果如表3所示。

从表3可以看出，随着水加量的增加，钻井液黏度变化幅度小，性能在可控范围内，说明GW-1具有较好的抗水侵能力，有较高的水容量限。

最后还进行了GW-1受岩屑影响的实验，老化前后的数据表明，岩屑加量增加到15%时，对GW-1的增黏效果没有明显影响。

综合上述实验研究，GW-1增黏剂的抗污染能力非常好，水、NaCl、岩屑的加量增加到15%时基本不会影响流变性。

4.4 钻井液密度对GW-1增黏效果的影响

在油基钻井液中加入1.5%GW-1，考察钻井液密度增大对钻井液流变性的影响（见表4）。

从表4可以看出：油基钻井液随着密度的增加，塑性黏度、动切力均有增加，动塑比起初有降低趋势，最后趋于平缓，但是油基钻井液Φ6，Φ3的读数变化不大，说明钻井液密度对Φ6，Φ3的影响不大，老化后塑性黏度明显比老化前要高。总体来看，油基钻井液密度对GW-1增黏效果的影响不是很大，在可控范围之内。

4.5 同类增黏剂效果对比

室内对国内同类产品进行了对比，向油基钻井液的基础配方中加入1.5%不同的增黏剂，数据对比如表5所示。从表5可以看出，GW-1增黏剂的Φ6、Φ3、动切力、静切力和塑性黏度均比同类产品要高一些。因此，GW-1增黏剂拥有良好的增黏效果，增黏提切效果明显好于国内同类产品。

表4 加入GW-1后密度对钻井液的影响

表5 不同增黏剂性能对比

4.6 放大后的产品性能评价

通过点板测试可以看出，反应的转化率较高，合成后的增黏剂无需处理，可以直接应用。分别将室内合成和200 kg反应釜中生产的GW-1增黏剂，在基础配方中加入1.5%，测定它们在老化前后的性能（见表6）。从表6可以看出，GW-1增黏剂放大后性能稳定。由于产品的作用机理比较复杂，还需要进一步深入研究。

表6 GW-1放大后性能评价结果

5 结论

1）采用几种分子链较长的酸和胺，通过缩聚法成功合成了一种GW-1油基钻井液增黏剂。

2）在油基钻井液体系中加入GW-1，塑性黏度、静切力、动切力提升效果明显；高温高压滤失量显著降低，最低时仅为0.3mL；同时油基钻井液的电稳定性还有提升，说明GW-1有助于钻井液的乳化稳定性。

3）GW-1增黏剂具有良好的抗温性能，初始分解温度达到290℃；GW-1在不同密度下的流变性实验表明，油基钻井液密度的增加不会影响GW-1的增黏效果。

4）GW-1油基钻井液增黏剂与柴油基油基钻井液具有良好的配伍性，性能稳定，具有广阔的应用前景。

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（编辑 赵卫红）

Synthesis and properties of GW-1 viscosifier for oil-based drilling fluid

TANG Guowang,AN Yuxiu,YU Peizhi
(School of Engineering and Technology,China University of Geoscience,Beijing 100083,China)

Oil-based drilling fluid has gradually become the first choice for shale gas horizontal wells with the rapid development of shale gas and more and more complicated geological conditions.But oil-based drilling fluid is facing bad rheological property,low viscosity,and poor carrying ability of rock.Considering the above problems,GW-1 viscosifier for oil-based drilling fluid was developed through poly condensation method.The structure and the thermal stability of GW-1 were analyzed by IR spectrometer and TGA respectivley,the property of GW-1 in oil-based drilling fluid system was evaluated.Experimental data show that the viscosifier has good thermal stability and high temperature resistance;GW-1 has viscosity increasing effect significantly,slightly improve the electrical stability of drilling fluid,greatly reduce the water loss of oil-based drilling fluid;GW-1 is a good oi-based drilling fluid viscosifier.

oil-based viscosifier;oil-based drilling fluid;thermal stability;rheological property;water loss

TE254+.4

A

中国博士后科学基金面上资助项目“适用于页岩气水平井水基钻井液技术研究”（175065）

10.6056/dkyqt201705028

2017-03-06；改回日期：2017-06-28。

唐国旺，男，1991年生，地质工程专业在读硕士研究生，从事钻井液堵漏、压裂液方面的研究。E-mail：986732206@qq. com。

于培志，男，1961年生，教授，从事钻井液堵漏、压裂液方面的研究。电话：010-82312064；E-mail：yupz@cugb.edu.cn。

唐国旺，安玉秀，于培志.GW-1油基钻井液增黏剂的合成和性能［J］.断块油气田，2017，24（5）：723-726.

TANG Guowang，AN Yuxiu，YU Peizhi.Synthesis and properties of GW-1 viscosifier for oil-based drilling fluid［J］.Fault-Block Oil&Gas Field，2017，24（5）：723-726.