中药材中硝酸盐含量测定方法的研究
2017-09-21夏国凤
夏国凤
【中图分类号】R478.9 【文献标识码】A 【文章编号】2095-6851(2017)09--01
1 材料与方法
1.1 实验材料
实验选用不同品种的丹参药材分别为北丹1号(选育品种)、陕黄1号(选育品系),滨海丹参。该中药材栽培于药植所栽培试验基地,分为地下根及根茎、茎及叶三部分(由于陕黄1号茎不明显,所以至分成根、茎两部分)晒干。
连作种植丹参药材选用北丹一号为试验品种,试验区面积30m2。丹参施肥试验处理有:头茬常规施肥:鸡粪500kg/667m2、复合肥100kg/667 m2;连作常规施肥:鸡粪500kg/667 m2、复合肥100kg/667m2。连作生物有机肥:生物有机肥500kg/667m2(其中250kg撒施,250kg按1:1伴土穴施),复合肥:100kg/667m2。
1.2 实验设备和仪器
HH-6型数显恒温水浴锅,UV752N紫外可见分光光度计,FW135中草药粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司), DIONEXICS-1000离子色谱仪(包括Chromeleon7色谱工作站)、SIGMA3K15离心机、KQ5200DV型数控超声波清洗器、AL204万分之一电子天平、HDM-3000数显控温电热套。
1.3 实验方法
1.3.1 供试品溶液的提取
精密称取粉碎样品0.50g,置三角烧瓶中,准确加入去离子水50mL,超声处理30min,转移提取液于10mL离心管中,12000r/min,离心15min,取上清液过RP小柱(依次用甲醇、水淋洗预处理),弃去前3mL流出液,收集后2mL流出液,流出液过0.22m滤头后直接进样。
1.3.2 对照品溶液的配制
精密称取0.75g经105℃干燥至恒重的亚硝酸钠于500mL容量瓶中加水定容,配制1000g/mLNO_2^-标准储备液;精密称取0.815g硝酸钾于500mL容量瓶中加水定容,配成1000g/mLNO_3^-标准储备液;精密移取1mL亚硝酸钠标准储备液于100mL容量瓶中,配制10g/mLNO_2^-标准使用液。精密移取5mL硝酸钠标准储备液于100mL容量瓶中,配制501000g/mLNO_3^-标准使用液。
1.3.3 色谱条件
水为超纯水,电阻率为18.2MΩ?cm^(-1),亚硝酸钠和硝酸钾对照品均为分析纯(纯度≥99.0%),碳酸钠(纯度≥99.5%),碳酸氢钠(纯度≥99.7%)。……
