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单模聚焦微波合成N-烷基-N-羧甲基 咪唑类酸性离子液体

2017-09-21谢晓霞李丽华田中禾张金生

东北师大学报(自然科学版) 2017年3期

谢晓霞,李丽华,吴 限,马 诚,田中禾,张金生

(辽宁石油化工大学化学化工与环境学院,辽宁 抚顺 113001)

单模聚焦微波合成N-烷基-N-羧甲基 咪唑类酸性离子液体

谢晓霞,李丽华,吴 限,马 诚,田中禾,张金生

(辽宁石油化工大学化学化工与环境学院,辽宁 抚顺 113001)

以N-甲基咪唑、1-乙基咪唑、1-丙基咪唑为原料,采用单模聚焦微波辐射一锅两步法有效地合成了化合物1-甲基-3-羧甲基咪唑四氟硼酸离子液体(1)、1-乙基-3-羧甲基咪唑四氟硼酸离子液体(2)、1-丙基-3-羧甲基咪唑四氟硼酸离子液体(3).通过单因素实验,确定了最佳合成条件:化合物1在90 W,20 min,80℃条件下,产率达到88%;化合物2在110 W,30 min,85℃条件下,产率达到89.2%;化合物3在110 W,30 min,80℃条件下,产率达到89.5%.用红外光谱和氢核磁共振表征3种离子液体的化学结构.首次通过浊点法检测了3种酸性离子液体与常见的无机盐溶液是否能够形成双水相体系.

N-烷基咪唑;离子液体;微波辐射;红外光谱;双水相体系

0 引言

离子液体也被称为室温熔融盐(t(熔点)<100℃),是由有机阳离子和体积较小的无机阴离子或者体积较大的有机阴离子组成.[1-2]近年来,由于其独特的理化性质,如蒸汽压低、热稳定性好、电化学窗口宽、流动性好等特点[3-6],离子液体作为一种可设计性的绿色溶剂被广泛应用于有机化学、电化学、分析化学等领域.[7-9]

目前,合成离子液体的方法大多采用常规加热法[10].这种方法不仅耗时久,而且得到的产物产率相对较低.[11]同时,在制备和纯化产物的过程中需要消耗大量的有机溶剂,特别是在后处理过程中,要用大量的有机溶剂洗涤粗产物才能得到纯产物,这使得该方法不能满足绿色化学所提出的要求.[12]为此,R.S.Varma等[13]首次用微波技术对其合成过程进行了改进.同时,目前文献中报道的咪唑类离子液体大都是以常规微波法合成的N-烷基-N-烷基……

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