刘占元 张 虎 王日腾 宁勇智

（中国原子能科学研究院 放射化学研究所 北京 102413）

甲基肼还原反萃取分离镎/钚的研究

刘占元 张 虎 王日腾 宁勇智

（中国原子能科学研究院 放射化学研究所 北京 102413）

镎的提取和分离是后处理领域重点关注的研究课题之一。甲基肼作为一种有机无盐试剂，其还原Np(Ⅵ)的速率快于还原Pu(Ⅳ)的速率，理论上可以利用其反应速率上的差异来实现镎与钚的分离。为了探索甲基肼还原反萃分离镎、钚的可行性，本文采用单级萃取池研究了甲基肼还原反萃Np(Ⅵ)和Pu(Ⅳ)的过程。通过考察还原剂浓度、硝酸浓度以及反应温度和搅拌速率等条件对甲基肼还原反萃Np(Ⅵ)和Pu(Ⅳ)过程的影响，确定了Np(Ⅵ)和Pu(Ⅳ)反萃动力学方程和表观活化能。通过所得的动力学方程得出甲基肼还原反萃Np(Ⅵ)和Pu(Ⅳ)的半反应时间，并对Np(Ⅵ)和Pu(Ⅳ)分离过程的工艺进行了初步探索。

甲基肼，还原反萃，镎，钚

镎是重要的核材料[1]。237Np的热辐照产品238Pu是重要的α放射源，以238Pu制备的同位素电池比功率比较高，使用寿命长，在宇航事业和医疗卫生行业具有十分重要的应用价值[2-3]。此外，镎的生物毒性比较强，半衰期为2.14×106a，其在环境中的含量必须进行严格限制。因此，在乏燃料后处理过程中控制镎的走向并分离回收镎，具有重要意义。

目前，商业后处理厂均采用水法PUREX流程进行乏燃料后处理。其中，镎与钚的分离是研究的重点之一。中国原子能科学研究院张先业等[4]在微型混合澄清槽上用甲基肼进行了在Tc洗槽除镎的研究。实验结果表明，镎的净化系数为16.8，但是1AP（共去污单元含铀、钚萃取有机相）中有28.2%的Pu被反萃到水相。日本学者Yasutoshi等[5]则采用烯丙基肼进行了镎与铀、钚分离的研究，在微型混合澄清槽中进行逆流反萃取实验，结果9%的Np保留在有机相U-Pu产品中，91%的Np进入到水相，约1%的Pu被反萃到水相Np产品中。

甲基肼是乏燃料后处理APOR流程中使用的支持还原剂。水溶液中甲基肼还原Np(Ⅵ)和Pu(Ⅳ)的反应机理、动力学等研究已经有文献报道[6-10]，它还原Np(Ⅵ)的反应速率远快于Pu(Ⅳ)，因此有可能应用于镎钚分离中。在溶剂萃取过程中，除了发生水相中的化学反应以外，还涉及了镎和钚在两相间的分配过程。因此，研究甲基肼还原反萃动力学更贴近实际工艺，在判断工艺可行性和筛选工艺条件等方面有重要意义。基于以上想法，本工作采用单级反萃试验研究了单甲基肼还原反萃取Np(Ⅵ)和Pu(Ⅳ)的反应动力学，并考察了硝酸浓度、甲基肼浓度、搅拌速率和温度等因素的影响。由反应动力学的计算表明，甲基肼应用于PUREX流程中镎的分离回收具有一定的可行性，它能够将有机相中的Np(Ⅵ)还原反萃到水相，而使大部分Pu(Ⅳ)保留在有机相，将镎集中于单一液流，便于后续工艺中对镎的分离回收。得到的镎产品（含少量钚）可与铀、钚混合后制成快堆混合氧化物核燃料(Mixed Oxide Fuel, MOX)燃料，镎在快堆中嬗变，有利于核废物的最小化。

1 实验部分

1.1 仪器与装置

FJ414型低本底α闪烁探头，北京核仪器厂；LS-6000L型液体闪烁谱仪，美国Bechman公司；Elan DRC-e型电感耦合等离子体质谱，美国Perkin Elmer公司；UV-1000紫外可见分光光度计，Lab-Tech公司；T-50型全自动电位控制滴定仪，瑞士梅特勒-托利多公司。图1为自行研制加工单级实验装置。

图1 单级实验装置Fig.1 Single stage experiment device.

1.2 试剂及配制方法

镎储备液：NpO2粉末在8.0 mol∙L-1的HNO3溶液中恒电流电解，完全溶解后取出阳极区中的电解液，用氨基磺酸亚铁将Np(Ⅵ)还原到Np(Ⅳ)，再用2606阴离子交换树脂（苯乙烯二乙烯基苯交联树脂）纯化，得到镎储备液。

Np(Ⅵ)溶液：将含镎硝酸溶液恒电流电解，采用H型带隔膜的玻璃电解池，铂网作为阳极，钛片作为阴极，控制电流密度为30 mA∙cm-2进行电解氧化制备Np(Ⅵ)溶液，阳极溶液显玫瑰红色时即有Np(Ⅵ)生成。对阳极液进行光谱扫描，当1225 nm (Np(Ⅵ))处有吸收峰，980 nm (Np(V))和960 nm (Np(Ⅳ))处无吸收峰时收集阳极室中溶液即为Np(Ⅵ)储备液。α计数法测定其浓度。

Pu(Ⅳ)溶液：调节含钚料液的硝酸浓度、钚的价态，再采用2606阴离子交换树脂进行离子交换制备Pu(Ⅳ)溶液，以液体闪烁计数法测定其浓度。

Np(Ⅵ)和Pu(Ⅳ)有机相料液：调节Np(Ⅵ)或Pu(Ⅳ)溶液的硝酸浓度至设定值，采用硝酸预平衡的30% TBP（磷酸三丁酯）/煤油对含Np(Ⅵ)或Pu(Ⅳ)的溶液进行萃取，分析Np(Ⅵ)或Pu(Ⅳ)浓度。浓硝酸、甲基肼、磷酸三丁酯等均为分析纯，北京试剂公司产品。

1.3 实验方法和数据处理

单级实验时，将确定组成的水相和有机相按体积1:1加入单级萃取池中，开启搅拌后控制其转速为(2200±20) r∙min-1，保证两相混合均匀。按预定时间从取样口取混合样，快速离心分相，分析水相、有机相样品中Np和Pu浓度。

参考相关反应动力学文献[4,10]，假设[Np(Ⅵ)]o和[Np(V)]a为一级反应。Np(Ⅵ)还原反萃速率表达式为：

依据物料衡算得出式(2)：

式中：[Np(Ⅵ)]o和[Np(V)]a分别为有机相Np(Ⅵ)浓度和水相Np(V)浓度；V为水相体积；L为有机相体积。

假设Np(V)不被TBP (Ture Boiling Point)萃取，相比1:1的条件下由式(2)简化得到式(3)：

式中：D为Np(Ⅵ)分配比；x=[Np(V)]a/[Np(Ⅵ)]o0；y=[Np(Ⅵ)]o/[Np(Ⅵ)]o0。其中：[Np(Ⅵ)]o0为初始有机相Np(Ⅵ)浓度。

在保持水相硝酸浓度和MMH浓度恒定的条件下，结合式(1)和(3)，得到式(4)：

式中：k' = k[HNO3]n[MMH]m。

对式(4)积分，并整理得式(5)：

式中：[Np(Ⅵ)]ot/[Np(Ⅵ)]o0为t时刻有机相Np(Ⅵ)浓度与初始有机相Np(Ⅵ)浓度的比值。

以上推导表明：以ln([Np(Ⅵ)]ot/[Np(Ⅵ)]o0)对t作图，所得图形应为直线。该直线的斜率即为相应条件的k'。再以ln(k')分别对相应的ln[HNO3]和ln[MMH]作图，其直线的斜率为硝酸和甲基肼的反应级数。进一步计算k值，得出甲基肼还原反萃Np(Ⅵ)的动力学方程。求取甲基肼还原反萃取Pu(Ⅳ)动力学方程的方法同上。

2 结果与讨论

2.1 甲基肼还原反萃Np(Ⅵ)

2.1.1 硝酸反应级数的确定

在T=18 °C、[Np(Ⅵ)]o0=100 mg∙L-1、[MMH]= 0.1mol∙L-1条件下，考察[HNO3]=0.5-3.0 mol∙L-1时，有机相镎浓度随时间的变化。由实验结果绘出不同硝酸浓度下ln([Np(Ⅵ)]ot/[Np(Ⅵ)]o0)与反应时间t的关系图（图2），线性拟合均呈直线关系，这表明还原反应对于[Np(Ⅵ)]o是一级反应。

图2 不同硝酸浓度甲基肼还原Np(Ⅵ)反应的ln([Np(Ⅵ)]ot/[Np(Ⅵ)]o0)与t的关系Fig.2 Relationship between ln([Np(Ⅵ)]ot/[Np(Ⅵ)]o0) and t of Np(Ⅵ) reduced by methyl hydrazine with different HNO3concentrations.

由线性拟合的直线斜率求得相应硝酸浓度下的表观速率常数k'值，以ln(k')对ln([HNO3])作图。如图3所示，图3中直线斜率代表硝酸浓度反应级数，其斜率值为-1.42，即水相硝酸浓度的反应级数为n=-1.42。结果表明，增大水相HNO3浓度，Np(Ⅵ)还原反萃速率降低。

图3 在18 °C时甲基肼还原Np(Ⅵ)反应的ln(k')与ln([HNO3])的关系Fig.3 Relationship between ln(k') and ln([HNO3]) of Np(Ⅵ) reduced by methyl hydrazine at 18 °C.

2.1.2 甲基肼反应级数的确定

在T=18 °C、[Np(Ⅵ)]o0=100 mg∙L-1、[HNO3]= 1.0mol∙L-1、甲基肼浓度为0.05-0.3 mol∙L-1条件下，得到ln([Np(Ⅵ)]ot/[Np(Ⅵ)]o0)随时间t的变化曲线，如图4所示，通过曲线拟合确定k'。

图4 单甲基肼还原Np(Ⅵ)反应的ln([Np(Ⅵ)]ot/[Np(Ⅵ)]o0)与t的关系Fig.4 Relationship between ln([Np(Ⅵ)]ot/[Np(Ⅵ)]o0) and t of Np(Ⅵ) reduced by methyl hydrazine at 18 °C.

Np(Ⅵ)以ln(k')对ln[MMH]作图，线性拟合后呈直线关系，如图5所示。直线斜率为0.38，即求得甲基肼浓度对Np(Ⅵ)的反应级数m=0.38。该结果表明，增大甲基肼浓度能够加快Np(Ⅵ)还原反萃的反应速率。

图5 在18 °C时单甲基肼还原Np(Ⅵ)反应的ln(k')与ln([MMH])的关系Fig.5 Relationship between ln(k') and ln([MMH]) of Np(Ⅵ) reduced by methyl hydrazine at 18 °C.

2.1.3 反应温度的影响

同样反应物浓度和介质条件，改变反应体系温度，研究温度对甲基肼还原Np(Ⅵ)反应速度的影响。在[Np(Ⅵ)]o0=100 mg∙L-1、[HNO3]=1.0 mol∙L-1、[MMH]=0.10 mol∙L-1的条件下，考察25 °C、30 °C、35 °C、40 °C和45 °C时镎的还原反萃速率的变化，对ln([Np(Ⅵ)]ot/[Np(Ⅵ)o0])随t的变化曲线进行拟合，得出k'值。以ln(k')对1/T作图（图6），拟合后呈线性关系，根据阿伦尼乌斯公式lnk=lnAEa/(RT)，计算得到甲基肼还原Np(Ⅵ)反应的表观活化能Ea=(23.1±4.6) kJ∙mol-1。提高温度，Np(Ⅵ)还原速度明显加快。

图6 单甲基肼还原Np(Ⅵ)反应的ln(k')与1/T的关系Fig.6 Relationship between ln(k') and 1/T of Np(Ⅵ) reduced by methyl hydrazine.

2.1.4 表观速率常数的确定

由上述实验结果可以得到，甲基肼还原反萃取Np(Ⅵ)的动力学速率方程式为：

根据表1的实验数据计算得到，在18 °C时k=(7.67±1.75)×10-3(mol∙L-1)-1.04∙s-1。

2.2 甲基肼还原反萃Pu(Ⅳ)

2.2.1 甲基肼反应级数的确定

在T=18 °C、[Pu(Ⅳ)]o0=24 mg∙L-1、[HNO3]= 1.0mol∙L-1条件下，考察水相甲基肼浓度为0.05-0.20mol∙L-1时对Pu(Ⅳ)还原反萃的影响。以ln([Pu(Ⅳ)]ot/[Pu(Ⅳ)]o0)对t作图（图7），对曲线进行拟合均符合线性关系，表明甲基肼对Pu(Ⅳ)的还原反应为一级反应，所设的甲基肼还原反萃Pu(Ⅳ)动力学方程正确。由线性拟合的直线斜率求得相应甲基肼浓度下的表观速率常数k'值。

表1 18 °C时的实验数据及动力学参数Table 1 Experiment data and kinetic parameters at 18 °C.

图7 单甲基肼还原Pu(Ⅳ)反应的ln([Pu(Ⅳ)]ot/[Pu(Ⅳ)]o0)与t的关系Fig.7 Relationship between ln([Pu(Ⅳ)]ot/[Pu(Ⅳ)]o0) and t of Pu(Ⅳ) reduced by methyl hydrazine.

以ln(k')对ln[MMH]作图，如图8所示，图8中的直线斜率代表甲基肼浓度的反应级数，线性拟合后得到直线的斜率为-0.61，即求得甲基肼浓度对Pu(Ⅳ)的反应级数m=-0.61。由此可知，增大甲基肼浓度，降低了Pu(Ⅳ)还原反萃的反应速率。

2.2.2 硝酸反应级数的确定

图8 在18 °C时单甲基肼还原Pu(Ⅳ)反应的ln(k')与ln([MMH])的关系Fig.8 Relationship between ln(k') and ln([MMH]) of Pu(Ⅳ) reduced by methyl hydrazine at 18 °C.

图9 不同硝酸浓度下甲基肼还原Pu(Ⅳ)反应的ln([Pu(Ⅳ)]ot/[Pu(Ⅳ)]o0)与t的关系Fig.9 Relationship between ln([Pu(Ⅳ)]ot/[Pu(Ⅳ)]o0) and t of Pu(Ⅳ) reduced by methyl hydrazine with different HNO3concentrations.

以ln(k')对ln([HNO3])作图（图10），图10中直线斜率代表硝酸浓度反应级数，即水相硝酸浓度的反应级数为n=-1.98。该结果表明，增大水相HNO3浓度，Pu(Ⅳ)还原反萃速率降低。

图10 在18 °C时甲基肼还原Pu(Ⅳ)反应的ln(k')与ln([HNO3])的关系Fig.10 Relationship between ln(k') and ln([HNO3]) of Pu(Ⅳ) reduced by methyl hydrazine at 18 °C.

2.2.3 反应温度的影响

在反应温度为18-45 °C内，将ln([Pu(Ⅳ)]ot/ [Pu(Ⅳ)]o0)对t作图，得到不同反应温度下的k'值。以ln(k')对1/T作图（图11），拟合后呈线性，根据阿伦尼乌斯公式lnk=lnA-Ea/(RT)，由图11的直线斜率可以计算出单甲基肼还原Pu(Ⅳ)反应的表观活化能为Ea=(63.9±6.0) kJ∙mol-1。提高温度，Pu(Ⅳ)还原速率加快。

图11 单甲基肼还原Pu(Ⅳ)反应的ln(k')与1/T的关系Fig.11 Relationship between ln(k') and 1/T of Pu(Ⅳ) reduced by methyl hydrazine at 18 °C.

2.2.4 表观速率常数的确定

由上述实验结果可以得到，在速控步骤为氧化还原反应控制的条件下，甲基肼还原反萃Pu(Ⅳ)的动力学速率方程式为：

根据表2的实验数据计算得到，在18 °C时k=(2.1±0.7)×10-3(mol∙L-1)2.59·min-1。

表2 18 °C时的实验数据及动力学参数Table 2 Experiment data and kinetic parameters at 18 °C.

2.3 搅拌转速对还原反萃Np(Ⅵ)和Pu(Ⅳ)的影响

在还原反萃取过程中同时存在着氧化还原反应和两相传质，因而相间的传质速率会影响到镎、钚的还原反萃取速率。两相搅拌强度的变化会改变传质过程中的速控步骤，例如，通常在转速较低时扩散是传质的速控步骤，而当转速较高时化学反应是速控步骤。

在T=18 °C、[Np(Ⅵ)]o0=100 mg∙L-1、[HNO3]= 1.0mol∙L-1、c(CH3N2H3)=0.10 mol∙L-1、相比1:1的条件下，考察了搅拌速率分别为1800 r∙min-1、2200r∙min-1、3000 r∙min-1时，不同转速对还原反萃取镎的影响。图12显示不同搅拌速率时，三条曲线基本重合，镎的还原反萃取速率受转速变化的影响不明显。表明在较高转速范围内，镎在两相间的传质速率很快，其还原反萃取速控步骤主要为化学反应控制。

图12 不同转速条件甲基肼还原Np(Ⅵ)的影响Fig.12 Effect of the rotational speed on the Np(Ⅵ) reduced by methyl hydrazine.

在T=18 °C、[Pu(Ⅳ)]o0=24 mg∙L-1、[HNO3]= 1.0mol∙L-1、c(CH3N2H3)=0.10 mol∙L-1、相比1:1的条件下，考察了转速对甲基肼还原反萃Pu(Ⅳ)的影响。图13为有机相钚浓度随时间的变化关系。

图13 不同转速条件甲基肼还原Pu(Ⅳ)的影响Fig.13 Effect of the rotational speed on the Pu(Ⅳ) reduced by methyl hydrazine.

从图13中可以看出，在1800-3000 r∙min-1范围内，钚的还原反萃取速率受转速变化影响不明显，在较高转速范围内，钚的还原反萃取速控步骤主要为化学反应控制。

2.4 硝酸肼分离Np(Ⅵ)/Pu(Ⅳ)工艺可行性分析

根据甲基肼还原反萃Np(Ⅵ)和Pu(Ⅳ)的动力学方程，计算还原半反应时间，温度为18 °C，如表3所示。表3中τ50(Pu(Ⅳ))/τ50(Np(Ⅵ))的数值越高表明分离效果越好。从表3中数据可以看出，随着硝酸浓度、甲基肼浓度的增加，τ50(Pu(Ⅳ))/τ50(Np(Ⅵ))的数值变大，Np(Ⅵ)/Pu(Ⅳ)的分离效果更好。

表3 半反应时间Table 3 Required time for 50% completion of reduction.

基于以上分析，结合所得的动力学方程，模拟了甲基肼分离Np(Ⅵ)和Pu(Ⅳ)的单级过程。图14显示硝酸浓度为3 mol∙L-1、反应温度18 °C、甲基肼浓度0.1 mol∙L-1条件下，分离系数βPu/Np与反应时间的关系。

图14 βPu/Np与t的关系Fig.14 Relationship between βPu/Npand t.

从图14可以看出，随着反应时间的延长，分离系数βPu/Np数值变小，Np(Ⅵ)/Pu(Ⅳ)分离效果变差。表4列出了Np(Ⅵ)和Pu(Ⅳ)的还原率随反应时间的变化关系，从表4可以看出，当反应时间为0.5 min时，有2.0%的Np(Ⅵ)被还原反萃取到Np(V)，有0.049%的Pu(Ⅳ)被还原反萃取到Pu(Ⅲ)。

表4 Np(V)和Pu(Ⅲ)随时间变化的百分比Table 4 Variation of percentage of Np(V) and Pu(Ⅲ) with time.

结合所得动力学方程，计算了在水相硝酸浓度为 3 mol∙L-1、甲基肼浓度为0.1 mol∙L-1、反应时间为60 s的条件下，Np(Ⅵ)和Pu(Ⅳ)反萃率随温度的变化（表5），从表5数据可以看出，随着温度的升高，Np(Ⅵ)的反萃率高于Pu(Ⅳ)的反萃率，升高温度，有利于镎钚分离。

表5 Np(Ⅵ)和Pu(Ⅳ)反萃率随温度变化的百分比Table 5 Variation of back-extraction percentage of Np(Ⅵ) and Pu(Ⅳ) with temperature.

3 结语

研究了硝酸浓度、甲基肼浓度、温度对甲基肼还原反萃有机相Np(Ⅵ)和Pu(Ⅳ)的过程，得出甲基肼还原反萃Np(Ⅵ)和Pu(Ⅳ)的动力学方程式。结果表明，增大硝酸浓度、增大甲基肼浓度及升高温度，有利于Np(Ⅵ)/Pu(Ⅳ)的分离。从分离系数随时间的关系图看出，随着反应时间的延长，Np(Ⅵ)/Pu(Ⅳ)的分离效果变差。

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Separation Np from Pu based on reduction-stripping by using methyl hydrazine as reductant

LIU Zhanyuan ZHANG Hu WANG Riteng NING Yongzhi

(Department of Radiochemistry, China Institute of Atomic Energy, Beijing 102413, China)

Background： Extraction and separation of neptunium is one of the focused research topics in the field of reprocessing. As an organic salting-free reductant, because of its reduction rate differences between Np(Ⅵ) and Pu(Ⅳ), methyl hydrazine (MMH) has the potential to separate Np/Pu. Purpose： In this study, the feasibility of applying MMH to reductive stripping separate Np/Pu was evaluated. Methods： The reductive back-extraction dynamics of Np(Ⅵ) and Pu(Ⅳ) by MMH were investigated using a single-stage extraction device. Results： By investigating the effects of the concentration for nitric acid and methyl hydrazine nitrate, as well as reaction temperature on the reductive stripping process, the Np(Ⅵ) and Pu(Ⅳ) stripping kinetics equation and their apparent activation energy were determined. Conclusion： Further, the half reaction time of reductive stripping Np(Ⅵ) and Pu(Ⅳ) with hydrazine nitrate can be obtained by means of kinetics equation, and a preliminary exploration for Np(Ⅵ)/Pu(Ⅳ) separation was carried out.

Methyl hydrazine, Reduction stripping, Neptunium, Plutonium

LIU Zhanyuan, male, born in1979, graduated from China Institute of Atomic Energy with a master’s degree in 2014, focusing on nuclear fuel recycle

ZHANG Hu, E-mail: ciaezhhu@163.com

date: 2017-01-09, accepted date: 2017-03-29

date: 2017-03-30, accepted date: 2017-05-07

TL241.1

10.11889/j.0253-3219.2017.hjs.40.090301

国家自然科学基金(No.91326111)资助

刘占元，男，1979年出生，2014年于中国原子能科学研究院获硕士学位，研究领域为核燃料循环

张虎，E-mail: ciaezhhu@163.com

2017-01-09，

2017-03-29

Supported by National Natural Science Foundation of China (No.91326111)

环境保护部核与辐射安全监管基金(No.JC201613X)资助

第一作者：秦欢，男，1982年出生，2009年于南华大学获硕士学位，从事核与辐射安全监测及研究工作

收稿日期：2017-03-30，修回日期：2017-05-07

Supported by Nuclear and Radiation Safety Supervision Foundation of China Environmental Protection Department (No.JC201613X)

First author: QIN Huan, male, born in 1982, graduated from Nanhua University with a master’s degree in 2009, focusing on nuclear and radiation safety monitoring and research