郭小倩，沈静茹，沙 涛，章冰娜，舒亚玲，雷新友

(中南民族大学 化学与材料科学学院 分析化学国家民委重点实验室，湖北 武汉 430074)

高效液相色谱手性固定相法拆分山莨菪碱

郭小倩，沈静茹*，沙 涛，章冰娜，舒亚玲，雷新友

(中南民族大学 化学与材料科学学院 分析化学国家民委重点实验室，湖北 武汉 430074)

以双[-6-氧-(-3-脱氧柠檬酸单脂-4)]-β-环糊精键合全多孔型硅珠为HPLC手性固定相，以甲醇和三氟乙酸-三乙胺缓冲液为流动相，探究流动相比例、缓冲液浓度、缓冲液pH值、检测波长、色谱柱温和流速等条件对山莨菪碱二个外消旋体拆分效果的影响。在最佳分离条件(三氟乙酸浓度2mmol/L，pH值4.1，V甲醇∶V缓冲液=50%∶50%，流动相流速为0.5 mL/min，色谱柱温20℃，检测波长235nm)下山莨菪碱混合物被拆分为二个外消旋体，实现了基线分离，Rs达4.20；并得到了四个对映异构体拆分的结果。

山莨菪碱；手性分离；双[-6-氧-(3-脱氧柠檬酸单酯-4)]-β-环糊精；高效液相色谱手性固定相

以环糊精(CD)及其衍生物作为手性选择剂在高效液相色谱手性固定相中实现药物拆分仍旧是目前非常重要的工具[1]。环糊精独特的分子结构，同时拥有疏水性空腔和亲水性边缘，对手性拆分十分有利[2]。 β-环糊精衍生物更是具有优良的选择性和广泛的分离范围[3]。山莨菪碱(Anisodamine)，含两个手性中心，是一种作用于自主神经系统的抗胆碱药物[4]。在临床方面，山莨菪碱对过敏性休克、急性肾炎导致的合并心力衰竭、突发阑尾炎、高血压导致的脑部疾病甚至敌敌畏中毒等均取得了较好疗效，另外对于治疗美尼尔氏综合征、炮震性耳聋、妊娠中毒症、胰腺炎、视网膜脉络膜炎、颅脑外伤等疾患亦有不同程度的疗效[5]。……