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5-溴水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷的合成及结构表征

2017-09-16台浩文

山东化工 2017年7期
关键词:结构

台浩文

(潍坊市第一中学,山东 潍坊 261205)

5-溴水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷的合成及结构表征

台浩文

(潍坊市第一中学,山东 潍坊 261205)

5-溴水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷; 合成;结构;表征

国内外化学家一直热衷于对希夫碱化合物的研究,因为希夫碱化合物具有许多优秀的特点,如:合成简便,其本身具有优良的抗菌、抗肿瘤活性,它还是用于合成具有优良性质的金属配合物的常用配体[1-5]。我国化学家也一直对希夫碱化合物及其金属配合物的合成、新颖结构及其应用进行研究[6-8],以期能得到具有实际应用价值的新材料。但是,对希夫碱化合物的研究仍有许多工作要做,因此在查阅相关文献的基础上,我们合成了一个新的希夫碱配体,5-溴水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷,并用X-ray单晶衍射方法对其进行了结构确定和表征。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

5-溴水杨醛,三羟甲基氨基甲烷,乙醇,以上三种试剂均为分析纯,在实验中直接使用。单晶衍射数据收集用日本理学Spider II型单晶衍射仪。

1.2 5-溴水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷的合成

在100 mL圆底烧瓶中,加入0.1211 g(0.1 mmol)三羟甲基氨基甲烷和20 mL 95%的乙醇,搅拌溶解后,再加入0.2010 g(0.1 mmol) 5-溴水杨醛固体。然后在不断搅拌下加热反应物至70℃,并保持此温度反应6 h。冷却到室温后,过滤,将滤液转移到25 mL锥形瓶中,室温下缓慢挥发,15天后得到无色块状晶体。

1.3 5-溴水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷的结构测定

挑选0.21×0.20×0.19 mm 的块状晶体进行晶体结构数据收集。数据收集和解析的步骤为:将挑……

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