程卫华

摘 要：采用热压烧结工艺制备了AlN-SiC 复相陶瓷材料，用XRD和激光导热仪等研究了SiC 加入量对复合材料导热性能的影响。结果表明：当质量分数在 20%～75%范围内，随着SiC 含量的增加，复相陶瓷材料的热导率逐渐增大，最大热导率达到了 88.92 W·m-1·K -1 ，进一步增加 SiC 的含量，复相材料的热导率又呈现下降趋势。

关键词：氮化铝；碳化硅；导热性能；热压烧结

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.17.010

复相陶瓷材料由于其优异的热学、力学性能而广泛应用于能源、航空航天、机械、汽车、电子等领域[1] 。有关 AlN-SiC 复相陶瓷材料的室温和高温力学性能 、耐高温抗氧化性能，国内外已进行了较多的研究[2]，而对其热学性能的研究（如导热性能）则刚刚起步。导热性能是许多应用场合要求的重要性能之一，特别是在高真空大功率电子器件中[3]。所以，作者采用热压烧结工艺制备AlN-SiC复相陶瓷材料，研究了该复相陶瓷材料的物相组成以及SiC 的含量对其导热性能的影响。

1 试样制备和试验方法

（1）试样制备試验。原料有：AlN 粉，北京钢铁总院生产，平均粒径小于0.5 μm ，纯度 99.9%；SiC 粉，潍坊邦德特种材料有限公司生产，平均粒径 0.5～0.7 μm，纯度98.5%；Y2O3粉，上海跃龙化工厂生产，纯 度99.95%；TiO2粉，锐钛矿型，上海化学试剂公司；乙醇，南京化学试剂有限公司，分析纯。先将 AlN 和SiC 粉以一定的比例（SiC 的质量分数为 0% ～80%）混合，再 加入一定量的烧结助剂 Y2O3 和TiO2 ，以氧化锆球作研磨球，无水乙醇作研磨介质，在高能 ZM-4L 行星式球磨机上以180 r ·min-1的转速球磨 4 h ；然后将粉体取出在 60 ℃左右的烘箱中烘干，再装入涂有 BN 的石墨模具中，置于 ZTY-40-20 热压炉中，在氮气（纯度≥99 %）气氛、30 MPa压力、1 800～1 950 ℃保温1 h 的工艺条件下进行烧结。

（2）试验方法。用 ARL XT RA 型 X 射线衍射仪（XRD）进行物相分析；采用 LFA447 激光导热仪测定试样的热扩散系数，再计算出热导率。

2 结果与讨论

（1）AlN-SiC复合材料的物相组成分析。研究表明，材料的物相组成对微波衰减性能有着至关重要的影响。因此，对AlN-SiC复相衰减材料的相组成分析是探讨影响该复相材料衰减性能的关键因素之一。在本实验复相材料制备的烧成工艺中，是将试样装入石墨模具中，为防止试样与石墨模具之间的粘连，模腔内壁涂有BN层，在N2气氛下，1900℃加压烧结。图1为不同SiC含量的复相材料的X射线衍射图。从图中可以看出，复相材料中新生成了两相Y3Al5O12和TiC。Y3Al5O12是烧结助剂Y2O3在高温下与AlN中的Al2O3反应所生成；另外由于试样是在涂有BN的石墨模具中烧结，因而会渗碳进入试样，从而与试样中的Ti结合生成TiC。因而，AlN-SiC复相材料由四相组成，主晶相为AlN和SiC，次晶相为Y3Al5O12和TiC。

（2）SiC含量对AlN-SiC复合材料的导热性分析。在1900℃、保温1h的工艺条件下，选取了20%、60%、65%、70%、75%和80%六个不同SiC含量来分析SiC含量对复相材料导热性能的影响。表1给出了SiC含量对AlN-SiC复相材料热扩散系数和热导率的影响。

从表1可以看出，当SiC含量在20～75wt%时，随着SiC含量的增加，复相材料的热导率也逐渐增加，SiC含量75wt%时热导率达到了88.9 W·m-1·K-1；进一步增加SiC的含量，复相材料的热导率呈现下降的趋势，当SiC含量80wt%时，热导率降到了42.7W·m-1·K-1。这是因为气孔对复相材料的热导率会产生影响。当气孔率不大，气孔尺寸很小，又均匀地分散在材料介质中时，这样的气孔可以作为一般分散相，对材料的热导率几乎没有影响；但是当气孔率很大时，会使材料的热扩散系数降低很多，从而导致热导率的下降。当SiC含量80wt%时，复相材料的气孔率达到了13.86%，因而导致材料的热扩散系数由33.46mm2·s-1降到20.61mm2·s-1，热导率由88.9W·m-1·K-1降到42.7 W·m-1·K-1。

3 结论

（1） AlN-SiC 复相陶瓷材料在烧结过程中生成了两种新相Y3Al5O12和TiC ，材料的主晶相为AlN和SiC ，次晶相为 Y3Al5O12和TiC 。

（2）当SiC含量在20～75wt%时，随着SiC含量的增加，复相材料的热导率也逐渐增加，SiC含量75wt%时热导率达到了88.9W·m-1·K-1；进一步增加SiC的含量，复相材料的热导率呈现下降的趋势，当SiC含量80wt%时，热导率降到了42.7W·m-1·K-1。说明SiC含量是影响AlN-SiC复相材料热导率的重要因素。

参考文献：

[1]李恒德，肖纪美.材料表面与界面[M].北京： 清华大学出版社， 1990：105.

[2]Tummala R R. Ceramic and glass-ceramic pack-aging in the 1900s[J].J Am Ceram Soc，1991，74（05）：895-897.

[3]步文博.氮化铝基复相材料的制备及其微波衰减性能的研究[D]. 南京：南京工业大学，2002：154-155.endprint