压裂返排液特性研究

2017-09-12纪艳娟

石油化工应用 2017年8期

关键词：悬浮物油水微粒

纪艳娟

（江苏油田石油工程技术研究院，江苏扬州 225009）

压裂返排液特性研究

纪艳娟

（江苏油田石油工程技术研究院，江苏扬州 225009）

油井压裂返排液是当前油田水体污染源之一，压裂返排液的成分十分复杂，很难处理，所以研究压裂返排液特性，对其处理具有指导意义。本文对压裂返排液的基本类型及主要构成方面进行了分析，得出了基本特征和处理难点，为压裂返排液处理提供了实验基础。

压裂返排液；基本类型；主要构成

油井压裂作业技术是低渗透油井增产的主要措施。油井作业过程中产生的压裂返排液成分复杂、化学药剂种类繁多，如果直接排放对周边的土壤、植被、地表水和地下水会造成一定的影响，因此有必要对其进行有效处理。而详细的分析压裂返排液组成特性，找出其处理难点，对有效处理压裂返排液大有益处。

本文通过分析江苏油田C6-34、HX42两口井前后期压裂返排液，为压裂返排液的现场处理提供指导依据[1]。

1 材料与方法

1.1 水样采集

压裂后关井2 h后返排，初期取出的为井筒里的顶替液，后端为地层返出来的，每次二者皆要取到。

1.2 水质分析

COD采用国家标准《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法GB 11914-894》重铬酸钾法；悬浮物含量、含油量按照《碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法SY/T 5329-94》测定；矿化度按照《油气田水分析方法SY/T5523-2000》测定。

油水界面张力采用Model TX-500C旋转滴界面张力测定仪测定，黏度采用DV2T黏度计测定，微粒粒径采用马尔文Zetasizer Nano ZS90纳米粒度仪测定，pH采用英格泰电子科技有限公司的数显pH计测定，Zeta电位威斯特工业设备有限公司的Zeta电位仪测定。

1.3 微观结构形态

通过液氮对压裂返排液快速冷冻蚀刻，采用S4800场发射扫描电镜观察、拍片进行。

2 结果与讨论

2.1 COD

压裂返排液COD很高，即相应有机聚合物含量也高，而且不同井及不同时期返排液，COD差别均很大。但总体看，初期压裂返排液COD高于中期压裂返排液（见表1）。

表1 COD测试结果

2.2 黏度

表2 黏度（170 s-1）

表2结果表明，不同井压裂返排液黏度不同，而且初期和中期黏度不同；正常情况下，初期压裂返排液黏度高于中期压裂返排液（这与现场实际相吻合）。温度（5℃～35℃）对压裂返排液黏度有较明显的影响，且黏度越高影响越大。

2.3 悬浮物含量及粒径

根据粒度分析结果及悬浮物测定结果看（见表3），返排液中微粒粒径越小，则水中悬浮颗粒愈稳定，水质愈差，相应水处理难度愈大，或说压裂返排液稳定性愈好。

表3 悬浮物含量及粒径

2.4 含油量和油水乳化类型

通过萃取与层析吸附实验，测得压裂返排液总油（原油与油脂）含量；并以分光光度法测得压裂返排液中原油含量。实验结果表明（见表4），压裂返排液中原油含量相对较低（9 mg/L～39 mg/L），远低于含油污水中的含油量（100 mg/L～10 000 mg/L）。反之，脂肪族油脂相对较多（约占50%以上）。压裂返排液具有一定的乳化现象，乳状液呈O/W类型，在水中扩散快，但无明显油污现象。说明乳状液稳定性不高、含油量偏低。

表4 含油量和油水乳化类型

2.5 界面张力

表5 界面张力

不同井的压裂返排液，无论是初期返排液还是中期返排液，其界面活性均较高，油水界面张力已达低界面张力范畴（10 mN/m～2 mN/m）（见表5）。由此，导致压裂返排液在地层孔隙中具有较好助排或返排性能，油水乳状液具有一定的稳定性，这与2.4中对乳液类型及稳定性的判断基本一致。

2.6 离子含量及矿化度

返排液矿化度不高，中期返排液矿化度普遍略高于初期压裂返排液（见表6）。

表6 离子含量及矿化度

2.7 pH值

初期压裂返排液pH相对较高，呈中偏碱性，而中期返排液相对较低（见表7）。一般pH低有利于压裂返排液破胶，因此，对应黏度相对较低。

表7 pH值

2.8 Zeta电位

压裂返排液Zeta电位低（＜0.1 mV），略带负电荷，因此微粒（包括乳化油滴、悬浮颗粒）彼此电性斥力作用有限。而且初期返排液经破胶处理后Zeta电位更低（0.005 mV），微粒电性斥力稳定性更低（见表8）。

表8 Zeta电位

2.9 微观结构形态

由图1可看出，在相同放大倍数（3 000倍）下，初期压裂返排液微粒质点更小、质点溶解性能更好；而中期压裂返排液则具有相对较大的微粒，且颗粒间呈联结状态。

图1 初期压裂返排液（3 000倍）形貌（左），中期压裂返排液（3 000倍）形貌（右）

图2 初期压裂返排液（30 000倍）形貌（左），中期压裂返排液（30 000倍）形貌（右）

对压裂返排液进一步放大观察发现（见图2），初期压裂返排液中微粒也以细微颗粒联结形式存在，只是每种微粒粒径仅 0.1 μm～0.2 μm；相对而言，中期返排压裂液则存在较多的细长棒状颗粒及部分细小颗粒状微粒，其中，棒状颗粒尺寸长达2 μm以上，但球形细颗粒尺度也与初期返排压裂液尺度相近（＜0.2 μm）。