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Te富料中的Au,Ag分析方法探讨

2017-09-10梁丽霞朱峰

中国化工贸易·上旬刊 2017年4期
关键词:实验

梁丽霞 朱峰

摘 要:火试金是将冶金学原理和技术运用到化学分析中的一种方法,样品代表性好,准确度高。本文研究了高Te料中Au,Ag的分析方法。

关键词:火试金;Te

1 前言

Te是稀有元素之一,化学性质与S,Se相似,Te很少独立成矿,主要从电解铜,铅阳极泥中提取,铜铅阳极泥中又富含Au,Ag,因此对于此类富料要想准确分析Au,Ag,必须首先消除Te的干扰。

根据文献记载,Te对Au,Ag有很强的亲和力,在熔炼和灰吹过程中对Au,Ag都会造成很大损失,当Te量多时,灰吹后的Au,Ag合粒中会残留Te,合粒分金时,Te跟随Ag一起溶在硝酸中,使Ag产生正误差;另一方面,Te又使Ag在灰皿的损失增大,产生负误差,所以Te的存在使Ag的误差复杂化,更为重要的是當铅扣中含Te达1.0g时就不能形成合粒了。

以往的分析方法都是在确知Te的含量后,减少称样量,最少称到1.000g,同时大量加入NaCO3和Pbo以促进Te进入渣中,此方法的主要弊端就是稱样量小,样品代表性不好,另外试剂量加大也增加成本,所以一直想寻找一个能消除Te又不损失Au,Ag的分析方法,为此先后实验了多种方法:矿样300℃加NaCO3焙烧,矿样700℃加NaCO3焙烧,效果均不理想,后又改为干湿法结合,先加硝酸除Te再灰化配料,效果居然也不好,分析该类样品本身为渣类,成分复杂,硝酸恐不能大部分除去Te,最后改为浓硫酸溶样,不论样品含Te多高,结果均较满意。

2.实验方法

2.1 试剂

2.1.1 浓硫酸

2.1.2 碳酸钠

2.1.3 硫酸汞(23g/L)

2.2 仪器和器具

2.2.1 箱式高温炉(可升温至1100°C)

2.2.2 超微感天平0.001mg

2.2.3 800ml烧杯若干

2.3 实验步骤

称取10.00g样品置于800ml高型烧杯中,加入10ml硫酸汞(23g/L),80ml浓硫……

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