王燕枫， 杨 清

（江苏省生态环境监控中心， 江苏 南京 210036）

0 引言

在水和废水的监测中，CODCr标准物质是不可缺少的标准物质之一。可以从环保部标准物质研究所标准物质采购中心直接购买，也可以按国标法[1]用基准的或优级纯的邻苯二甲酸氢钾自行配制[2-4]。在水和废水的在线监测中[5-8]，CODCr标准溶液是CODCr在线监测仪校准、调试、运行维护工作[9-10]中使用量较大且不可或缺的。为了确保自配的CODCr标准溶液的质量，配置后必须进行严格的验证检测[11-12]。按常规，采用回流消解的国标法是唯一正确的验证检测方法[13-15]。但国标法消解回流时间长，并造成化学试剂（浓H2SO4+Ag2SO4）、水、电、人工等浪费。 因此作者根据CODCr标准溶液是由单一的邻苯二甲酸氢钾溶于水而制备，且邻苯二甲酸氢钾溶液在紫外区具有特征的吸收光谱这一特性，经过反复试验，建立了用紫外分光光度法验证测定CODCr标准溶液浓度的新方法。该方法不需耗费水、电以及H2SO4，K2Cr2O4等试剂，十分简便、快速且线性范围宽、精密度高、准确度好。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

1.1.1 仪器

UV-1780型紫外可见分光光度计，日本岛津，波长范围：190～1 100 nm；波长准确度：±0.3 nm。

按国标法要求的消解回流装置：即可控硅调节的联式电炉，标准磨口250 mL锥形瓶，40 cm球形冷凝管等组装的全玻璃回流装置。

25 mL或50 mL酸式滴定管。50 mL比色管或容量瓶。

1.1.2 试剂

《水和废水监测分析方法》（第四版）“化学需氧量的测定重铬酸盐法”所需的整套试剂。

邻苯二甲酸氢钾(优级纯),用于制备CODCr标准储备溶液或直接称取一定量溶于水制备所需浓度的CODCr标准使用液。……