周剑发

（福建省浆纸质量监督检验站，福建 福州 350005）

纸浆多戊糖测定项目不确定度的评定

周剑发

（福建省浆纸质量监督检验站，福建 福州 350005）

文章根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》对纸浆多戊糖测定项目的不确定度进行评定，分析检测过程中不确定度的来源，并判断在检测过程中对结果重大影响的因数。

纸浆多戊糖测定；不确定度评定

测量不确定度的评定在检测领域中是一个很重要的概念，也是实验室质量体系不可或缺的程序。多戊糖表征纸浆中半纤维素的含量，是纸浆质量的一个重要的指标。本文依据国家标准GB/T 745-2003《纸浆 多戊糖的测定》，以桉木浆多戊糖含量的测定为实例，对不确定度进行评定。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 材料与试剂

桉木浆由福建青山纸业提供；

试剂：12%HCl、碘化钾、溴化钠、溴酸钠、氢氧化钠、氯化钠、苯胺、冰乙酸均为分析纯；

实验用水为自制蒸馏水。

1.1.2 仪器与设备

糠醛蒸馏装置；计时器；滴定管50mL；移液管：100mL及25mL；锥形瓶500mL及1000mL具有磨口玻璃塞；容量瓶（A级）500mL。

2 实验部分

2.1 检测过程描述

精确称取一定量（多戊糖含量高于10%的纸浆称取0.5g，低于10%的纸浆称取1g）试样（称准至0.0001g）。同时另称取试样测水分。

将纸浆移入500mL圆底烧瓶中，加入NaCl 10g，12%HCl 100mL。装上冷凝器及滴液漏斗，漏斗中应盛有一定量的12%HCl。调节烧瓶下面的万能电炉温度，使烧瓶的内容物沸腾，并将蒸馏速度控制为每10min馏出30mL馏出液。此后每馏出30mL馏出液，即从滴液漏斗中加入12%HCl溶液30mL于烧瓶中。直至总共蒸馏出300mL馏出液后，用乙酸苯胺溶液检验糠醛是否蒸馏完全。……