张馨， 邱正松， 钟汉毅， 汤志川， 徐建根， 张道明

新型超高温页岩抑制剂特性实验研究

张馨， 邱正松*， 钟汉毅， 汤志川， 徐建根， 张道明

（中国石油大学（华东）石油工程学院，山东青岛 266580）

张馨，邱正松，钟汉毅，等．新型超高温页岩抑制剂特性实验研究[J].钻井液与完井液，2017，34（1）：9-15.

ZHANG Xin， QIU Zhengsong， ZHONG Hanyi，et al.Experimental study on a new ultrahigh temperature shale inhibitor[J]. Drilling Fluid & Completion Fluid，2017，34（1）：9-15.

为满足超高温深井钻井工程的需要，提升抗高温水基钻井液的抑制页岩水化能力，研选了一种新型超高温页岩抑制剂HT-HIB该抑制剂分子结构与聚醚二胺类似，端部含有2个胺基，但分子链为刚性的环烷基。通过抑制膨润土造浆实验、页岩滚动分散实验、页岩膨胀实验、压力传递测试、X射线衍射分析黏土层间距、Zeta电位测试和热重分析等，综合评价了该页岩抑制剂的抑制性能，并揭示其作用机理。结果表明，HT-HIB能抑制泥页岩水化膨胀和分散，并可在一定程度上阻止压力传递，作用优于目前高性能水基钻井液中使用的聚胺抑制剂；同时HT-HIB可在220 ℃下保持性能稳定。HT-HIB通过端部的胺基单层吸附插入黏土层中，破坏黏土表面水化层结构并排出层间水分子；黏土表面吸附HT-HIB后亲水性显著降低，从而阻止了水分子的吸附；此外，HT-HIB的溶解度随pH值变化，可使HT-HIB从溶液中析出并堵塞页岩微孔隙，也有利于阻止液相侵入。总之，HT-HIB借助化学抑制、润湿反转以及物理封堵协同作用，因而表现出突出的抑制性能，为开发新一代抗高温高性能水基钻井液打下了基础。

超高温钻井液；页岩抑制剂；胺类；疏水；封堵

Key words Ultrahigh temperature; Shale inhibitor; Amines; Hydrophobicity; Plugging

在钻井过程中，泥页岩的水化膨胀分散可导致井壁失稳，泥页岩井壁稳定是一个复杂的世界性难题[1-2]。油基钻井液具有抑制性强、润滑性好等性能，但其成本高且不利于环境保护，因此研制高性能水基钻井液势在必行。近几十年来，相继开发了无机盐、高分子聚合物、甲酸盐、硅酸盐、聚乙二醇等用于维持页岩稳定的抑制剂[3]，其中聚醚胺类被认为是目前最有发展前景的页岩抑制剂[4]，以其为关键处理剂构建的高性能水基钻井液得到了广泛的应用。但高温下醚键易被破坏，聚醚胺类抑制剂的抗高温性能有待提高，因此研究抗高温型页岩抑制剂十分必要[5-6]。研选了一种新型超高温页岩抑制剂HT-HIB，其分子结构与聚醚二胺类似，端部含有2个胺基，但分子链为刚性的环烷基。通过抑制膨润土造浆实验、页岩滚动分散实验、页岩膨胀实验以及压力传递测试等评价了其抑制性能，并探讨了其作用机理，以期为抗高温高性能水基钻井液优化提供理论指导。

1 实验材料及仪器

实验材料：超高温页岩抑制剂HT-HIB（自制），聚胺Ultrahib（M-I泥浆公司），钻井液用钠基膨润土（潍坊华潍膨润土集团股份有限公司），博友钠基膨润土（博友膨润土集团股份有限公司），钠蒙脱土（浙江三鼎科技有限公司），页岩滚动分散实验所用泥页岩岩屑取自塔河油田吉迪克组，盐酸和氢氧化钠（国药集团化学试剂有限公司）。

实验仪器：ZNN-D6A六速黏度仪， 青岛海通达专用仪器厂； 滚子加热炉， 胶南分析厂； PHS-3CT型精密酸度计， 上海大普仪器有限公司；LG10-2.4离心机， 北京医用离心机厂； X’Pert PRO MPD型X-射线衍射仪， 荷兰帕纳科公司， 最大功率22 kW， Cu靶， 最大管压45 kV， 最大管流50 mA， 2θ范围为0～15°；Zetasizer 3000电位-粒度仪， 英国Malvern公司；SL200B型接触角测试仪， 美国科诺工业有限公司；NP-01页岩膨胀测试仪， 渤海钻探工程技术研究院；SHM-Ⅲ泥页岩水化-力学耦合模拟实验装置， 中国石油大学（华东）研制；梅特勒TGA/DSC1同步热分析仪（瑞士）。

2 抑制性能实验

2.1 抑制膨润土造浆实验

在3%抑制剂水溶液中加入5%钻井液用钠基膨润土，在10 000 r/min下搅拌20 min，特定温度下热滚16 h后冷却至室温，高速搅拌10 min后，测试浆液的流变性；加入等量膨润土，高速搅拌20 min，在相同条件下热滚16 h后再次测试浆液的流变性；重复上述过程直到浆液黏度超出仪器测量范围[7-8]。结果如表1～表6所示。

表1 膨润土基浆表观黏度受温度和膨润土加量的影响

表2 膨润土基浆φ3读数受温度和膨润土加量的影响

由实验数据可知，热滚温度为70 ℃时，当钠基膨润土加量达到15%时，膨润土基浆的黏度已太大而无法读出；加入页岩抑制剂后，实验浆的表观黏度和φ3读数均降低；对于加入Ultrahib的体系，当膨润土的加量达到35%时，表观黏度和φ3读数明显增大至无法测量；对于加入HT-HIB的实验浆，膨润土的加量达到50%时丧失流变性，由此可见HT-HIB的抑制性优于Ultrahib。还可以看出，膨润土加量相同的条件下，随着温度的升高，表观黏度及φ3读数先降低后增加，说明在高温下产生了絮状物并且高温导致膨润土更加分散。

表3 Ultrahib溶液的表观黏度受温度和膨润土加量的影响

表4 Ultrahib溶液的φ3读数受温度和膨润土加量的影响

表5 HT-HIB溶液的表观黏度受温度和膨润土加量的影响

表6 HT-HIB溶液的φ3读数受温度和膨润土加量的影响

由表1～表4可知， 对于Ultrahib体系， 当热滚温度为200、220 ℃时，体系的表观黏度和φ3读数接近空白样，表明Ultrahib在高温下丧失了抑制黏土水化膨胀的能力。由表1～表2和表5～表6可知，HT-HIB体系在热滚温度为220 ℃、 膨润土加量为50%时，体系仍能保持较好的流变性能，说明HT-HIB在高温下仍能保持较好的抑制黏土水化膨胀的能力。

2.2 页岩滚动分散实验

在350 mL页岩抑制剂溶液中，加入50 g粒径为2～5 mm的岩屑，在特定温度下热滚16 h后用清水洗净，过孔径为0.45 mm的筛，在105 ℃下烘干后称重，计算回收率，结果如图1所示。由图1可知，77 ℃下清水的岩屑回收率仅为22.7%，表明页岩的水化分散能力较强，随着热滚温度的升高，岩屑回收率不断降低，220 ℃的回收率仅为8.7%，说明高温增强了页岩的水化分散能力；加入HT-HIB和Ultrahib后回收率显著增加，在温度相同的条件下加入HT-HIB的岩屑回收率远大于加入Ultrahib的岩屑回收率，说明HT-HIB的抑制性优于Ultrahib；对于HT-HIB体系，随着温度的升高，岩屑回收率略有下降；而对于Ultrahib体系，岩屑回收率随温度升高而大幅度下降，这表明HT-HIB可在高温下有效抑制页岩水化分散，但Ultrahib在高温下失去了其抑制性能。

图1 HT-HIB和Ultrahib的岩屑回收率（16 h）随温度变化

2.3 页岩膨胀测试实验

向8%预水化博友钠基膨润土浆液中分别加入1.6%HT-HIB和1.6%Ultrahib页岩抑制剂，高速搅拌30 min后，密封静置24 h以达到吸附平衡。然后在8 000 r/min下离心20 min，并用去离子水洗涤3次。取离心后所得沉淀于105 ℃下烘干并研磨，过孔径为0.076 mm的筛，所得粉末即为HT-HIB改性膨润土和Ultrahib改性膨润土，分别测试钠基膨润土和改性膨润土在去离子水中的页岩膨胀率。再将改性膨润土溶解于去离子水中，浸泡24 h后经离心、干燥、研磨至粉末，再测试其在去离子水中的页岩膨胀率[9-10]。结果如图2所示。

图2 不同抑制剂改性后膨润土的线性膨胀率

由图2可知，钠基膨润土在一开始接触去离子水时迅速水化膨胀，随后膨胀率缓慢增加，测试8 h后线性膨胀率高达41.56%；与博友钠基膨润土相比，HT-HIB改性膨润土和Ultrahib改性膨润土在去离子水中的线性膨胀率明显降低，其中HT-HIB改性膨润土测试8 h后线性膨胀率仅为10.38%，Ultrahib改性膨润土的线性膨胀率为13.54%，表明HT-HIB的抑制性能优良；在去离子水中浸泡24 h后，由于聚合物从黏土表面解吸附，改性膨润土的线性膨胀率均有所增加，对于Ultrahib改性膨润土，在去离子水中浸泡24 h后线性膨胀率从13.54%增至26.59%；对于HT-HIB改性膨润土， 浸泡24 h后线性膨胀率为15%， 仅增加4.62%， 表明HT-HIB在泥页岩表面吸附牢固，能发挥长效抑制作用。

2.4 压力传递实验

泥页岩具有半透膜性质， 钻井过程中阻止泥页岩孔隙压力传递对维持页岩的稳定性至关重要[11]。压力传递测试可用于考察页岩抑制剂对页岩渗透性的影响。利用SHM-Ⅲ泥页岩水化-力学耦合模拟实验装置进行压力传递测试[12]。测试结果如图3所示，与KCl相类似，HT-HIB和Ultrahib的溶液黏度与水相近，均不能有效阻止钻井液侵入页岩。因此，Ultrahib的压力传递曲线与水相类似，下游压力在仅200 s以内迅速增大至上游压力。但由HT-HIB的压力传递曲线可知，下游压力增至上游压力的过程所需时间为6 000 s，这表明HT-HIB相对于Ultrahib可以阻止压力传递。该次实验所用的页岩岩样渗透率为4.49×10-6µm2，与Ultrahib相互作用后，渗透率升高至4.99×10-6µm2；但与HT-HIB相互作用后，渗透率降至0.326×10-6µm2。在不考虑化学势梯度时可以看出，由于渗透率略有增加，Ultrahib不能起到封堵作用，而HT-HIB在黏土表面的吸附具有一定的阻缓压力传递的效果。

图3 不同抑制剂体系压力传递测试

3 抑制泥页岩水化机理探讨

3.1 HT-HIB溶解度测试

测试HT-HIB在pH值为9～11范围内的溶解度。当pH值分别为9、10和11时，HT-HIB溶解度分别为0.65 、0.64和0.62 g，HT-HIB的溶解度随pH值增大而缓慢降低。同时，在实验过程中发现，当溶液pH值从9增至11时，溶液中出现明显的白色沉淀。由此可得出：在吸附过程中，如果溶液pH值增大，那么HT-HIB将会从溶液中析出并附着在黏土表面，从而堵塞页岩微孔，阻止液体侵入，提高页岩稳定性。但由于溶解度随pH值变化较小，因此，pH值变化生成的沉淀其堵塞泥页岩微孔隙作用不会很明显。

3.2 Zeta电位测试

Zeta电位反映了黏土胶体颗粒带电情况。在4%预水化博友钠基膨润土悬浮液中加入不同浓度抑制剂，磁力搅拌24 h后稀释至浓度为0.5 g/L，室温下采用Zetasizer 3000电位-粒度仪测试浆液的Zeta电位，每个样品测试多次后取平均值，结果见表7。

表7 黏土Zeta电位随抑制剂加量的变化

博友钠基膨润土的Zeta电位是-39.90 mV， 这表明分散十分稳定。随着抑制剂浓度的增加， Zeta电位的绝对值不断改变。随着Ultrahib浓度的增加，Zeta电位由-39.90 mV变化至-36.80 mV，这与Wang[13]得到的结论类似。随着HT-HIB浓度的增加，Zeta电位绝对值不断减小， 当HT-HIB的加量达到2%时，Zeta电位绝对值减小至-20.80 mV。

Zeta电位绝对值减小的因素有以下几个。首先，胺基在水溶液中存在分离平衡。胺基会被质子化成为铵离子，从而通过静电吸引吸附在带负电荷的黏土颗粒表面，也就是生成胺基和黏土颗粒间的氢键[14]，从而造成Zeta电位绝对值减小。其次， 当铵离子吸附在黏土颗粒表面后，黏土颗粒表面被疏水部分覆盖，起到了屏蔽作用，屏蔽作用降低双电层的厚度，并且与小颗粒相比具有较小的电泳速率。根据下文接触角测试结果可知，HT-HIB表面疏水性更强，因此HT-HIB较Ultrahib降低Zeta电位能力更强。

当层电荷减小20%时，黏土水化膨胀作用可完全被抑制[15]，因此，HT-HIB的吸附可有效地抑制黏土水化膨胀的趋势。由表7可知，HT-HIB吸附至黏土表面可将Zeta电位降至-20.80 mV， 而当Zeta电位为-30～-16 mV时是弱分散的临界值[16]，因此，可推断HT-HIB的吸附可抑制黏土分散，这与抑制膨润土造浆实验结果相符。

3.3 黏土层间距测试

在2%预水化博友钠基膨润土浆液中加入不同质量分数（0.05%～2%）的页岩抑制剂后搅拌24 h，然后在8 000 r/min离心20 min，并用去离子水洗涤数次，以除去未吸附的抑制剂，将离心所得沉淀一部分直接进行湿态X线层间距分析；另外一部分于105 ℃下烘干，研磨后过孔径为0.076 mm的筛，用于干态X射线层间距分析[17]，结果如表8所示。

表8 黏土层间距随抑制剂加量的变化

由表8可知， 钠基膨润土原始干态层间距为1.19 nm， HT-HIB加量为0.05%时， 层间距增至1.42 nm， 当HT-HIB加量进一步增大时，层间距基本保持不变， 这表明在黏土层间形成了单层吸附。HT-HIB的分子结构中有2个胺基， 在质子化作用后， 带正电的铵离子将相邻的黏土片层束缚在一起， 防止其进一步水化膨胀，因此随着抑制剂加量的增加，层间距保持不变。有研究表明Ultrahib也是类似的单层吸附[18]。如表8所示，在充分水化作用后湿态层间距显著增大，钠基膨润土的湿态层间距增至1.91 nm，然而， HT-HIB的加入降低了湿态层间距， 当HT-HIB的加量达到0.05%时， 层间距减至1.87 nm， 随着抑制剂加量增大， 层间距不断减小，最终减至1.49 nm。这表明HT-HIB插层进入黏土层间后，将层间吸附的水分子排挤出来，HT-HIB的插入可抑制黏土水化膨胀。

3.4 热重分析

利用梅特勒TGA/DSC1同步热分析仪（瑞士），对HT-HIB和Ultrahib进行热重分析，测试时加热速率为10 K/min（50～1 000 ℃）、通氮气速率为50 mL/min，作热重曲线对时间的一阶导数，得到DTG曲线如图4所示。HT-HIB的最大失重速率发生在270.17 ℃，Ultrahib的最大失重速率发生在230.67℃。可以看出， HT-HIB的耐热性明显优于Ultrahib。

图4 HT-HIB和Ultrahib的DTG曲线

3.5 接触角测试

在40 g/L的三鼎钠蒙脱土悬浮液中加入不同浓度的页岩抑制剂，搅拌24 h达到溶解平衡后，移取适量悬浮液于干净的载玻片上，将载玻片置于空气中风干，其表面形成一层膨润土膜[18]。采用停滴法测量膨润土吸附不同浓度页岩抑制剂后水分子润湿角的变化[19]，结果如表9所示。

表9 接触角随抑制剂加量的变化

由表9可知，膨润土表面对去离子水的接触角为29.8°，表明膨润土有较强的亲水特性；加入Ultrahib改性后，当Ultrahib加量达到0.2%时，接触角增至36.7°，此后接触角随Ultrahib浓度增加的幅度不大，最终增至42°；加入HT-HIB改性后，接触角先快速增大后增长缓慢，这与Ultrahib表现出相似的增长趋势。然而，当HT-HIB加量为2%时，接触角可高达86.2°，这表明与Ultrahib相比，HTHIB吸附在黏土表面可很大程度地降低黏土表面的亲水性，从而有利于页岩稳定。

3.6 HT-HIB抑制机理分析

目前总体上可通过2种方法稳定页岩：化学方法和物理方法。化学方法主要有离子交换、覆盖黏土颗粒表面以及改变表面对水的吸引力。物理方法主要有堵塞微孔、结构、自然流动通道来阻止钻井液的侵入等。对于Ultrahib和HT-HIB而言，当抑制剂在水中溶解时，由于质子化作用，端部胺基会变为铵离子，通过离子交换作用，端部2个质子化的铵离子吸附在相邻的黏土片层上并将其束缚在一起，破坏黏土水化结构并将黏土层间的水分子排出，因此减小了从水溶液中吸收水的趋势，抑制了黏土的水化膨胀。黏土层间聚合物链的排布会对抑制作用产生影响[4]，紧凑的单层吸附可最有效地抑制黏土水化。加入Ultrahib和HT-HIB后，抑制剂在层间均采用了单层吸附，说明单层吸附是最高效的抑制方法。如接触角实验结果所示，在单层吸附后，黏土表面被聚合物链覆盖，疏水性提高。其中，HT-HIB吸附后黏土表面疏水程度高于Ultrahib，HT-HIB的吸附明显改变了黏土表面的润湿性，从而减小了页岩微孔的渗透性；油状薄膜形成的屏障会限制钻井液进一步的侵入以及钻井液压力的渗透。因此，对于HT-HIB和Ultrahib，可通过离子交换和改变黏土表面吸引力来稳定页岩，HT-HIB能更有效地将黏土表面转至疏水。此外，在黏土表面的吸附过程中，pH值的增大会使HT-HIB的溶解度下降，从溶液中析出后附着在黏土表面，阻止水进入页岩，阻止压力传递，从而提高页岩稳定性。

综上所述，HT-HIB可通过物理方法与化学方法相结合的方式来稳定页岩，抑制性优于Ultrahib，并且HT-HIB表现出很好的抗高温性能。

4 结论

1.高温页岩抑制剂HT-HIB的抑制性优于国外聚胺页岩抑制剂Ultrahib，在低浓度下具有长效抑制作用，并且在220 ℃下仍能保持优良的抑制性能。

2.与国外聚胺Ultrahib相比，HT-HIB可有效阻缓泥页岩压力传递，降低泥页岩渗透率，具有一定的致密封堵作用。

3.实验分析表明，HT-HIB单层插入黏土层间，通过静电作用交换出黏土层间水化阳离子，破坏黏土的水化结构，减小黏土水化层间距，表现出优异的抑制黏土水化性能；同时，HT-HIB吸附在泥页岩表面，可显著降低泥页岩亲水性，此外pH值的变化导致其溶解度降低产生沉淀析出，有利于降低渗透率阻缓压力传递。总之，HT-HIB通过化学抑制和物理封堵协同作用，促进泥页岩井壁稳定。

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Experimental Study on a New Ultrahigh Temperature Shale Inhibitor

ZHANG Xin, QIU Zhengsong, ZHONG Hanyi, TANG Zhichuan, XU Jiangen, ZHANG Daoming
(College of Petroleum Engineering, China University of Petroleum, Qingdao, Shandong 266580)

Study on high temperature shale inhibitors is of great importance in satisfying the needs of high temperature deep well drilling and in improving the inhibitive capacity of high temperature water base drilling fl uids. A new ultrahigh temperature shale inhibitor, HT-HIB, was studied for its high temperature performance and working mechanism through laboratory experiments, such as test of bentonite to yield, hot rolling test, shale core swelling test, pressure transmission measurement, x-ray diffraction to measure the c-spacing of clay, Zeta potential test and thermogravimetric analysis etc. The study has shown that HT-HIB was able to inhibit the hydration, swelling and dispersion of shales, and to contain pressure transmission to some extent, and was superior to the polyamine shale inhibitors presently used in high performance water base drilling fl uids. In the experiment, HT-HIB remained stable at 220 ℃. HT-HIB worked by inserting its amine group at the end of its molecular chain, in a way of monolayer adsorption, in between the crystal layers, thereby destructing the surface hydration structure of the clay particles and squeezing the adsorbed water out of the crystal layers. After adsorbing HT-HIB molecules, the hydrophilicity of clay particles was greatly reduced, and adsorption of water molecules was thus stopped. Furthermore, the solubility of HT-HIB changed with pH of the system, and was thus able to separate out from the system to plug the micro fractures in shales, benef i cial to hinder the invasion of water molecules into shales. To summarize, HT-HIB showed excellent inhibitive capacity through synergy of chemical inhibition, wettability reversal and physical plugging. It paves the way to developing the new generation high temperature high performance water base drilling fl uids.

TE254.4

A

1001-5620（2017）01-0009-07

2016-10-15；HGF=1606M1；编辑 马倩芸）

10.3969/j.issn.1001-5620.2017.01.002

国家自然基金面上项目（51474236，U1562101）、中央高校基本科研业务费专项资金（16CX020223A）和青岛市自主创新计划青年专项（15-9-1-43-ich）联合资助。

张馨，1993年生，中国石油大学（华东）在读硕士研究生，研究方向为钻井液与完井液化学与工程。电话 18561201621；E-mail：18561201621@163.com。

邱正松，博士生导师，E-mail：qiuzs63@sina.com。