刘红妮，张 皋，苏鹏飞，胡 玲，罗红艳

(西安近代化学研究所，陕西 西安 710065)

利用全自动定氮仪测定硝化棉的含氮量

刘红妮，张 皋，苏鹏飞，胡 玲，罗红艳

(西安近代化学研究所，陕西 西安 710065)

采用自行研制的全自动定氮仪测定硝化棉的含氮量，研究了样品前处理条件、全自动定氮仪实验参数对检测结果的影响；讨论了实验的准确性与重复性，对全自动定氮仪法与传统合金还原法进行了比较。结果表明，样品前处理采用石墨炉加热，梯度升温的皂化模式；最佳实验参数为：蒸汽体积分数80%、预热30s、还原反应7min、硼酸体积35mL、蒸馏时间8min；与传统合金还原法相比，采用全自动定氮仪检测硝化棉含氮量的方法用时少、操作简单，自动化程度高，减少了人为误差的影响，可保证结果的精度和准确性。

硝化棉；含氮量；NC；全自动定氮仪；测量精度；合金还原法

引 言

硝化棉的含氮量决定着其能量的高低以及质量的优劣，含氮量对其物理和化学性质(如溶解度、黏度和安定度等)有很大的影响[1]，是决定硝化棉能否应用的重要指标。硝化棉的用途随含氮量不同而异，含氮量低于12.5%的硝化棉主要作为原材料用于日常产品如涂料、油墨、塑料等领域，含氮量高于12.5%的硝化棉主要用于火箭推进剂、发射药及炸药等领域[2-3]。目前，检测硝化棉含氮量的标准方法有五管氮量计法[4]、干涉仪法[5]、狄瓦尔德合金还原法[6]等，其中五管氮量计法是经典、准确的定值方法，但由于大量使用有毒试剂汞，且受季节影响大，已停止使用；……