李亚琴，陈学清，杨国启

（宁夏东方钽业股份有限公司，宁夏石嘴山 753000）

ICP－OES法测定钽中磷

李亚琴，陈学清，杨国启

（宁夏东方钽业股份有限公司，宁夏石嘴山 753000）

试验采用OPtimal8000DV型ICP－OES光谱仪对钽中磷的测定进行了研究和探讨。对样品中元素的分析谱线、仪器分析参数、准确度和精密度进行了研究，确定了最佳试验条件。方法具有良好的精密度和准确度，操作简单、快捷。

钽；ICP－OES；磷

随着国内外市场对钽及其加工材的需求量不断扩大，对产品质量的检测手段提出了更高的要求。目前，测定钽中磷元素的方法一般采用分光光度法［1，2］，但是分析过程繁琐、分析周期较长。近几年发展的电感耦合等离子体发射光谱法具有精密度好，检出限低，光谱干扰小等优点［3～8］，已成为现代分析测试技术中一个重要的检测手段。本文用较为先进的OPtimal8000DV型ICP－OES光谱仪测定钽中磷元素，取得了令人满意的结果。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

试验仪器：OPtimal8000DV电感耦合等离子体发射光谱仪；无油气体空压机。

试剂：硝酸、氢氟酸均为优级纯；P标准溶液1mg／mL（冶金部钢铁研究总院生产的液体标准）。

1.2 试验方法

称取0.500 0 g钽样品放入50 mL塑料瓶中，加入2 mL HNO3，2 mL HF，水浴加热，待样品溶清后，用塑料容量瓶定容50 mL，摇匀后上机测定。随试样进行试剂空白（或基体空白）试验。

2 结果与讨论

2.1 工作曲线的绘制

校正基体干扰的有效方法之一是基体匹配，本试验采用高纯氢氧化钽做基体，加入合适浓度的P标准溶液配制成0.0μg／mL、0.20μg／mL、0.50 μg／mL、1.0μg／mL、4.0μg／mL的标准系列，用塑料容量瓶定容50 mL，摇匀后待用。……