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我国光谱检测设备发展现状分析

2017-08-30邱野郑晓义

卷宗 2017年16期
关键词:应用检测

邱野+郑晓义

摘 要:在科学技术迅速发展的今天,人們不仅要求及时、精确、可靠地获得有关物质的成分与结构的定量数据,而且要求对物质的状态、价态、结构、微区与薄层等进行纵深分析,这对现代科学光谱分析仪器(原子吸收仪、分光光度计、直读光谱仪、电感耦合等离子体光谱仪等)提出了越来越高的要求。但是,光谱分析谱线干扰因素多,(以ICP为例,在200~1000nm波长范围内据统计有100余万条谱线,平均每0.1nm就分布有100余条,几乎每个元素的每条分析线均受到程度不同的谱线干扰),限制了光谱分析技术的进一步应用。

关键词:光谱分析;检测;应用

背景干扰与谱线重叠干扰是现有光谱分析仪器中的固有问题,在一些全谱分析仪器如ICP、直读光谱仪等仪器中尤为突出。这就导致在复杂混合物影响下,采用一般分辨率光谱仪很难选取一条没有光谱干扰的分析谱线。

光谱分析具有稳定、宽分析范围、低化学干扰等特性,大大推动了含量分析技术在环境、地质、医学、科学研究以及军事部门中的广泛应用,是测试技术中最富有活力的一个领域。但,传统的光谱分析采用数学上的单变量分析方法,只关注少数几条谱线(通常为分析线的元素灵敏线)的信息,常常忽略包含在众多谱线中的大部分信息。

1 光谱分析设备

光谱分析仪,是一种用于测量发光体的辐射光谱,即发光体本身的指标参数的仪器。其工作原理是:将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,符合郎珀-比尔定律。

根据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪和新型光谱仪。经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器,都是狭缝光谱仪器;新型光谱仪器是建立在调制原理上的仪器,采用圆孔进光,是非空间分光的。

根据色散组件的分光原理,光谱仪器可分为棱镜光谱仪、衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪。光学多道OMA(Optical Multi-channel Analyzer)是近十几年出现的采用光子光谱分析仪器。

2 我国光谱分析设备的发展现状

国内具有代表性的是:重庆大学温志渝等人开发的基于未经的红外光谱仪器和继承微型近红外光谱仪,该微型近红外光谱仪采用MES扫描微镜,使用集成化技术,仪器体积大大减小,是国内科研机构最早研制出来的微型近红外光谱仪。但是由于国内工艺很难有效解决扫描镜面积和驱动电压这两个关键参数的匹配,目前正在进行多电极驱动扫描微镜近红外光谱仪的研究。中科院长春光机所开发出基于固定滤光片的粮食专用型NIR分析仪,郑建荣等人胭脂了滤光片反射式NIR测试装置,对流化床喷雾制粒生产过程中含水量进行了实时监测实验。国土资源部现代地球物理开发实验室研制出了光栅扫描式便携NIR抗雾分析仪。中国农业大学研制以LED为光源的便携式NIR整粒小麦成分测量仪和NIR玉米品质分析仪。此外,浙江大学、华中农业大学、石油化工科学研究院等进行了基于光谱分析的视频安全监测研究,并取得了一定的成绩。

3 现有光谱分析技术简介

3.1 可见与紫外分光光度法

紫外可见分光光度法是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。

3.2 红外光谱法

红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。简称“IR”,分子吸收光谱的一种。利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的方法。

3.3分子荧光光度法

分子荧光光谱法又称分子发光光谱法或荧光分光光度法,即通常所谓的荧光分析法。该法是一种利用某一波长的光线照射试样,使试样吸收这一辐射,然后在发射出波长相同或波长较长的光线的化学分析方法。

3.4 近红外光谱分析技术

近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的,记录的主要是含氢基团X-H(X=C、N、O)振动的倍频和合频吸收。不同基团(如甲基、亚甲基、苯环等)或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别,NIR光谱具有丰富的结构和组成信息,非常适合用于碳氢有机物质的组成与性质的测量。

3.5 原子吸收法

原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),即原子吸收光谱法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。

3.5.1原子发射光谱分析法

用适当的方法(电弧或者火花等)提供能量,使样品蒸发、汽化并激发发光,所发的光经棱镜或衍射光栅构成的分光器分光,得到按波长序列排列的原子光谱。

3.5.2原子荧光光谱分析

利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。

3.5.3X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其众寡变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。

3.5.4激光拉曼光谱分析法

拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应,对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息,并应用于分子结构研究的一种分析方法。

4 直读光谱仪的误差

直读光谱仪在分析样品中会存在测量误差,直接关系到测量结果的准确性。因此,为了提高光谱分析数据的准确度,在操作时要求操作者必须严格按照仪器操作规程进行操作,尽量采取有效措施来减少误差。有些误差可通过理论分析、实验估算或数据统计等进行计算,而有些不可避免的尽量控制在最低限度内。

5 总结

光谱分析一直是测试技术中最富有活力的一个领域,光谱分析技术以其稳定、宽分析范围、低化学干扰等特性大大推动了含量分析技术在环境、地质、医学、科学研究以及军事部门中的广泛应用。但由于光谱分析谱线干扰多,(以ICP为例,在200~1000nm波长范围内据统计有100余万条谱线,平均每0.1nm就分布有100余条。几乎每个元素的每条分析线均受到程度不同的谱线干扰),限制了光谱分析技术的进一步应用。

鉴于国内相关技术水平和制造工艺仍与世界先进水平有一定差距,以及国内光谱分析仪器水平远低于世界平均水平,我国光谱分析设备发展仍需再接再厉,追赶世界一流仍然任重道远。

参考文献

[1]李瑞瑞. ARL-3460直读光谱仪的误差分析. 1006-4311(2015)22-0085-02. 2015

[2]李刚 原子荧光光谱分析技术的创新与发展. 四川省地质矿产勘查开发局成都综合岩矿测试中心. 2013

作者简介

邱野(1995-),女,满族,辽宁省开原市人,学生,郑州大学物理工程学院,研究方向:光谱分析及图像、信号处理。

郑晓义(1995-),女,汉族,山东省泰安市人,学生,郑州大学物理工程学院,研究方向:光谱分析及图像、信号处理。

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