谢金宇

(宁德师范学院化学系，福建 宁德 352100)

Ni(2,2’-bipy)(SeO4)(H2O)2新型化合物的合成与表征

谢金宇

(宁德师范学院化学系，福建 宁德 352100)

在异丙醇溶剂下， NiCl2· 2H2O、SeO2、2,2′-联吡啶、咪唑以溶剂热方法来反应，生成了化合物Ni(2,2’-bipy)(SeO4)(H2O)2(1)。在化合物1中，镍具有[NiO4N2]八面体配位构型，两个氮来自2, 2′-联吡啶，而四个氧原子有两个是来自两个硒酸根，还有两个氧原子则是来自两个配位水。化合物1是一种一维链结构，链内结构是以[NiO4N2]八面体与SeO4交替形成。一维链的一侧存在氢键作用从而形成双链，而另一侧交叉排列的2,2′-联吡啶之间则存在π-π作用形成层，层与层之间存在范德华力的相互作用

有机溶剂热反应；硒酸盐；合成

有机-无机杂化复合材料因其多样化的结构，因而在电导、催化、光化学、磁性等诸多领域均有其独特的应用[1―5]，从而其激发了国内外科研同行的普遍关注。目前无机骨架中，以(亚)硒酸盐为体系有机-无机杂化材料的探索还比较少。

本实验在咪唑作用下，亚硒酸根被氧化成硒酸根，生成Ni(2,2′-bipy)(SeO4)(H2O)2(1)，并进行了粉末衍射、红外光谱等相关性质表征。

1.实验

1.1药品及合成

反应的原料均为市面上直接采购的，未再提纯。红外光谱仪器是Perkin Paragon 1000 FT-IR，波数范围是4000―400cm-1。热重分析采用Universal V2.5 热重分析仪。取样的质量为25―30mg，采用Ar气氛中测试。Ar流速为55ml/min，加热速率是6℃/min。

1.2 X-射线单晶衍射

采用Siemens SMART-CCD衍射仪上进行测试。收录温度是167(3)K。结构解析是用计算机SHELXT[6]软件上得到的。笔者采用直接法得到化合物1的最初结构，并用剩余差傅立叶峰来确定非氢原子坐标，最后结构精修时采用基于F2的全矩阵最小二乘平面，并修正了对非氢原子的各向异性，并用软件自动加氢。……